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熱分析法是在程序控制溫度下,準(zhǔn)確記錄物質(zhì)理化性質(zhì)隨溫度變化的關(guān)系,研究其受熱過程所發(fā)生的晶型轉(zhuǎn)化、熔融、蒸發(fā)、脫水等物理變化或熱分解、氧化等化學(xué)變化以及伴隨發(fā)生的溫度、能量或重量改變的方法 。
物質(zhì)在加熱或冷卻過程中,在發(fā)生相變或化學(xué)反應(yīng)時(shí),必然伴隨著熱量的吸收或釋放,同時(shí)根據(jù)相律,物相轉(zhuǎn)化時(shí)的溫度(如熔點(diǎn)、沸點(diǎn)等)保持不變。純物質(zhì)具有特定的物相轉(zhuǎn)換溫度和相應(yīng)的熱焓變化(△H)。這些常數(shù)可用于物質(zhì)的定性分析,而供試品的實(shí)際測(cè)定值與這些常數(shù)的偏離及其偏離程度又可用于檢查供試品的純度。
進(jìn)口二手dsc-tga-tma-dma熱分析法廣泛應(yīng)用于物質(zhì)的多晶 型、物相轉(zhuǎn)化、結(jié)晶水、結(jié)晶溶劑 、熱分解以及藥物的純度、相容性和穩(wěn)定性可等研究中。
熱分析法的優(yōu)點(diǎn)
1. 可在寬廣的溫度范圍內(nèi)對(duì)樣品進(jìn)行研究;
2. 可使用各種溫度程序(不同的升降溫速率);
3. 對(duì)樣品的物理狀態(tài)無特殊要求;
4. 所需樣品量很少(0.1μg- 10mg);
5. 儀器靈敏度高(質(zhì)量變化的精確度達(dá)10-5);
6. 可與其他技術(shù)聯(lián)用;
7. 可獲取多種信息。
差示掃描量熱(DSC)
差示掃描量熱法是在程序控制溫度下,測(cè)量輸給物質(zhì)和參比物的功率差與溫度關(guān)系的一種技術(shù)??煞譃楣β恃a(bǔ)償型DSC和熱流型DSC。
功率補(bǔ)償型的DSC是內(nèi)加熱式,裝樣品和參比物的支持器是各自獨(dú)立的元件,在樣品和參比物的底部各有一個(gè)加熱用的鉑熱電阻和一個(gè)測(cè)溫用的鉑傳感器。它是采用動(dòng)態(tài)零位平衡原理,即要求樣品與參比物溫度,無論樣品吸熱還是放熱時(shí)都要維持動(dòng)態(tài)零位平衡狀態(tài),也就是要保持樣品和參比物溫度差趨向于零。DSC測(cè)定的是維持樣品和參比物處于相同溫度所需要的能量差(ΔW=dH/dt),反映了樣品焓的變化。
差熱分析(DTA)
差熱分析法是以某種在一定實(shí)驗(yàn)溫度下不發(fā)生任何化學(xué)反應(yīng)和物理變化的穩(wěn)定物質(zhì)(參比物)與等量的未知物在相同環(huán)境中等速變溫的情況下相比較,未知物的任何化學(xué)和物理上的變化,與和它處于同一環(huán)境中的標(biāo)準(zhǔn)物的溫度相比較,都要出現(xiàn)暫時(shí)的增高或降低。降低表現(xiàn)為吸熱反應(yīng),增高表現(xiàn)為放熱反應(yīng)??煞譃槊芊夤苄虳TA、高壓DTA儀、高溫DTA儀和微量DTA儀。
一般的差熱分析裝置由加熱系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)、信號(hào)放大系統(tǒng)、差熱系統(tǒng)和記錄系統(tǒng)等組成。有些型號(hào)的產(chǎn)品也包括氣氛控制系統(tǒng)和壓力控制系統(tǒng)。
熱重分析(TGA)
熱重分析法(TG)是在程序控制溫度下測(cè)量物質(zhì)質(zhì)量與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。許多物質(zhì)在加熱過程中常伴隨質(zhì)量的變化,這種變化過程有助于研究晶體性質(zhì)的變化。如熔化、蒸發(fā)、升華和吸附等物質(zhì)的物理現(xiàn)象,也有助于研究物質(zhì)的脫水、解離、氧化、還原等物質(zhì)的化學(xué)現(xiàn)象。
當(dāng)被測(cè)物質(zhì)在加熱過程中有升華、汽化、分解出氣體或失去結(jié)晶水時(shí),被測(cè)的物質(zhì)質(zhì)量就會(huì)發(fā)生變化。這時(shí)熱重曲線就不是直線而是有所下降。通過分析熱重曲線,就可以知道被測(cè)物質(zhì)在多少度時(shí)產(chǎn)生變化,并且根據(jù)失重量,可以計(jì)算失去了多少物質(zhì)。
熱機(jī)械分析(DMA)
動(dòng)態(tài)熱機(jī)械分析是通過對(duì)材料樣品施加一個(gè)已知振幅和頻率的振動(dòng),測(cè)量施加的位移和產(chǎn)生的力,用以精確測(cè)定材料的粘彈性,楊氏模量或剪切模量可分為:
1、熱膨脹法:熱膨脹法是在程序控溫下,測(cè)量物質(zhì)在可忽略負(fù)荷時(shí)尺寸與溫度關(guān)系的技術(shù)。
2、靜態(tài)熱機(jī)械分析法:靜態(tài)熱機(jī)械分析法是在程序控溫下,測(cè)量物質(zhì)在非振動(dòng)負(fù)荷下的溫度與形變關(guān)系的技術(shù)。
3、動(dòng)態(tài)熱機(jī)械分析法:動(dòng)態(tài)熱機(jī)械分析法是在程序控溫下, 測(cè)量物質(zhì)在振動(dòng)載荷下的動(dòng)態(tài)模量或力學(xué)損耗與溫度的關(guān)系的技術(shù)。
DMA主要應(yīng)用于:玻璃化轉(zhuǎn)變和熔化測(cè)試,二級(jí)轉(zhuǎn)變的測(cè)試,頻率效應(yīng),轉(zhuǎn)變過程的最佳化,彈性體非線性特性的表征,疲勞試驗(yàn),材料老化的表征,浸漬實(shí)驗(yàn),長(zhǎng)期蠕變預(yù)估等最佳的材料表征方案 [1]。