1 范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了植物油或以棉籽餅為原料的其他液體食品中游離棉酚的測定方法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于植物油或以棉籽餅為原料的其他液體食品中游離棉酚的測定。

2 原理

植物油中游離棉酚經(jīng)無水乙醇提取，利用高效液相色譜法檢測，色譜峰保留時間定性，外標(biāo)法定量。

以棉籽餅為原料的水溶性液體樣品中的游離棉酚經(jīng)無水乙迷提取，濃縮至干，再加入乙醇溶解， 利用高效液相色譜法檢測，色譜峰保留時間定性，外標(biāo)法定量。

3 試劑和材料

注：除非另有說明，本方法所用試劑均為分析純，水為GB/T 6682規(guī)定的一級水。

3.1 試劑

3.1.1 磷酸(H₃PO₄)。

3.1.2 無水乙醇(CH₃CH₂OH)。

3.1.3 丙酮(C₃H₆O)。

3.1.4 氮氣(N₂)。

3.1.5 甲醇(CH₃OH)。

3.2 試劑配制

磷酸溶液：取300mL水，加6.0mL磷酸，混勻，經(jīng)0.45um濾膜過濾。

3.3 標(biāo)準(zhǔn)品

棉酚(C₃₂H₃₄O₁₀)標(biāo)準(zhǔn)品：純度＞95%。

3.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

3.4.1 棉酚標(biāo)準(zhǔn)儲備液(1.0mg/mL):準(zhǔn)確稱取0.1g(到0.0001g)棉酚純品，用丙酮溶解，并定容至100.00mL。

3.4.2 棉酚中間標(biāo)準(zhǔn)溶液(50ug/mL):取1mg/mL棉酚儲備液5.0mL于100mL容量瓶中，用無水乙醇定容至刻度。

3.4.3 棉酚標(biāo)準(zhǔn)工作液：準(zhǔn)確吸取1.00mL、2.00mL、5.00mL、8.00mL棉酚標(biāo)準(zhǔn)溶液于10mL容量 瓶中，用無水乙醇稀釋至刻度，此溶液相應(yīng)于5ug/mL、10ug/mL、25ug/mL、40ug/mL的標(biāo)準(zhǔn)系列。

4 儀器和設(shè)備

4.1 高效液相色譜儀：帶紫外檢測器或者二極管陣列檢測器。

4.2 濃縮儀。

4.3 離心機(jī)：3000r/min。