賽默飛色譜耗材: 樣品瓶和蓋墊 Thermo色譜柱螺口頂空樣品瓶經(jīng)典型HPLC分析柱抽屜儲藏柜氮吹組件配件手動壓蓋器 Propac系列離子色譜柱 Thermo Scientific 壓蓋器和去蓋器 Thermo premium 樣品瓶及蓋墊 National 樣品瓶儲藏柜 National 樣品瓶架 National 20ml 鉗口頂空套裝 National 樣品瓶配套蓋墊 SureStop 便攜套件 SMART Digest 蛋白抗體消化產(chǎn)品 Thermo Scientific HyperSep SPE 產(chǎn)品 Thermo Scientific SOLA SPE 小柱和96孔板氮吹儀氣相檢測工具 TRACE-TR 氣相柱 Trace GOLD毛細管氣相柱 Hypersil 經(jīng)典型HPLC色譜柱 Hypurity HPLC 色譜柱 Betasil HPLC 色譜柱 BioBasic HPLC 色譜柱 BioBasic SEC 色譜柱 Hypersil Green PAH HPLC色譜柱 Hypercarb HPLC Acclaim HPLC色譜柱 Syncronis HPLC 色譜柱 Hypersil GOLD HPLC 色譜柱進樣針用于AGilentGC:5890,6890 用于Trace Series GC 用于TRACE 1300系列GC GC超凈筒式過濾器 BetaBasic HPLC 色譜柱 National 樣品儲存非預裝便攜套件 Thermo Scientific Choice 樣品瓶 National頂空蓋墊 National 頂空樣品瓶 National 樣品瓶和內(nèi)插管 AVCS便攜套件和組裝套件樣品瓶和瓶蓋 SWAP-IT GC-MS 接口系統(tǒng) HyperREZ XP HPLC 色譜柱 ProPac/MabPac蛋白/抗體分析色譜柱 Accucore HPLC 色譜柱 MS 認證樣品瓶 GC 附件

賽默飛中等極性TG-35MS 色譜柱助力洋蔥中的多農(nóng)殘檢測

時間：2018/4/18閱讀：2595

隨著社會發(fā)展進步，人們對飲食的要求逐步提高，農(nóng)藥殘留問題越來越受到人們的關(guān)注。我國 2004-03-01 實施的農(nóng)業(yè)行業(yè)標準 NY/T761-2004應用較為廣泛，2007年出臺NYT1380-2007，均要求對蔬菜中的農(nóng)殘做色譜分析定量。

目前參考NYT1380-2007標準，選擇分散固相萃取法+GC/MS的方法對多農(nóng)殘進行分析，該標準前處理選擇了散裝的填料，需要稱量，易出現(xiàn)回收率不穩(wěn)定等現(xiàn)象。

本文選擇洋蔥這種多揮發(fā)油的蔬菜做為被提取物，使用賽默飛商品化的Quechers提取及凈化包，分析45種農(nóng)殘，凈化效果好，回收率高。同時配合低流失高惰性的中等極性TG-35MS （0.25mm×30m，0.25μm）色譜柱，使得分析結(jié)果更加準確。

樣品前處理

15g樣品，加入15mL含1%醋酸的乙腈溶液，緩慢加入Thermo QueChERSextraction，劇烈震搖5min，室溫3000rpm離心5min，取上層11mL。

初級凈化：

上層11mL溶液加入Thermo QueChERS initial clean-up管中，劇烈震搖2min，室溫下3000rpm離心5min。取上清夜5mL，40℃下氮氣吹干1小時。殘留重溶在1mL正己烷/ 丙酮9:1中。

再次凈化：

取 1mL 溶液，加入 Thermo QueChERS final clean-up管，劇烈震搖 5min，室溫下3000rpm 離心5min，取上層液體進樣。

使用 QueChERS 方法 ( 貨號：60105-210，60105-206，60105-203)

色譜條件：

色譜柱（貨號）:TG-35MS GC column 30m × 0.25 mm × 0.25 μm （P/N：26094-1420）

進樣口：SSL 290℃，不分流

流速：恒流模式 1ml/min

升溫程序：40℃（保持1.5min），25℃/min到150℃，5℃/min到225℃（保持7.5min），25℃/min到290℃（保持12min）。

檢測器：FID 280℃

空氣：350ml/min

氫氣：35ml/min

氮氣：40ml/min

進樣量：1μL

載氣：He

儀器：AI1310 Autosampler +TRACE 1300+ISQ

結(jié)論

本方法中45種農(nóng)殘在洋蔥中的 LOQ 在 5-78ng/g；45 種農(nóng)殘的提取回收率在 87 到 125%之間。其中前處理部分使用商品化的Quechers提取和凈化包，能有效減少雜質(zhì)對目標物的干擾，有效提高方法回收率。該方法操作簡單，重復性好，回收率高。45種農(nóng)殘采用TG-35MS色譜柱，惰性好，低流失，使方法定量結(jié)果準確，減少了對離子源的污染。

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賽默飛中等極性TG-35MS 色譜柱助力洋蔥中的多農(nóng)殘檢測

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