近年來(lái)，隨著生活水平的提高，人們對(duì)化妝品的需求也越來(lái)越大，化妝品行業(yè)持續(xù)快速的發(fā)展，但化妝品產(chǎn)品質(zhì)量卻良莠不齊，質(zhì)量安全問(wèn)題頻發(fā)，例如“化妝品中含有丙烯酰胺單體事件”，“化妝品中染發(fā)劑間苯二胺問(wèn)題”，“洗發(fā)水中含有二惡烷事件”，“化妝品中使用禁用成分米諾地爾事件”，質(zhì)量問(wèn)題的發(fā)生，對(duì)于化妝品檢測(cè)來(lái)說(shuō)提出了更高的要求。國(guó)家有關(guān)部門(mén)也是將化妝品列為重點(diǎn)領(lǐng)域之一，明確提出了“完善化妝品標(biāo)準(zhǔn)體系，制定基礎(chǔ)通用和檢測(cè)方法等標(biāo)準(zhǔn)，防止有毒有害物質(zhì)超標(biāo)，加快特殊用途化妝品中限用組分等檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)研究”。
目前我國(guó)化妝品檢測(cè)主要依據(jù)的有《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》2015版、國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、商檢標(biāo)準(zhǔn)、企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)等。以下表的統(tǒng)計(jì)來(lái)看，《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》中明確提出的禁限用組分總計(jì)有1745項(xiàng)，但目前已有的檢測(cè)方法只有103個(gè)，檢測(cè)方法這一塊存在較大的缺失，化妝品中很多禁限用組分存在無(wú)方法可檢的問(wèn)題，這也是為什么有關(guān)部門(mén)要加快化妝品標(biāo)準(zhǔn)體系建設(shè)，制定檢測(cè)方法的原因。
《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》2015版
分類
數(shù)量
檢測(cè)方法
數(shù)量
禁用組分
1388項(xiàng)
理化檢測(cè)方法
77個(gè)
限用組分
47項(xiàng)
微生物學(xué)檢測(cè)方法
5個(gè)
準(zhǔn)用防腐劑
51項(xiàng)
毒理學(xué)試驗(yàn)方法
16個(gè)
準(zhǔn)用防曬劑
27項(xiàng)
人體安全性檢測(cè)方法
2個(gè)
準(zhǔn)用著色劑
157項(xiàng)
人體功效評(píng)價(jià)檢驗(yàn)方法
3個(gè)
準(zhǔn)用染發(fā)劑
75項(xiàng)
人體功效評(píng)價(jià)檢驗(yàn)方法
3個(gè)
總計(jì)
1745項(xiàng)
總計(jì)
103個(gè)
就在剛剛過(guò)去的9月，又有35項(xiàng)關(guān)于化妝品類的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法在9月1日正式實(shí)施，化妝品行業(yè)的檢測(cè)方法也在不斷的完善和補(bǔ)充。那我們也在這里給各位老師整理了這35項(xiàng)檢測(cè)方法中涉及液相和氣相的 22種檢測(cè)方法，結(jié)合方法中的條件給出賽默飛推薦使用的色譜柱。
序號(hào)
項(xiàng)目名稱
賽默飛推薦使用色譜柱
國(guó)標(biāo)名稱
1
帕地馬酯的測(cè)定
LC:Syncronis C18
LC/MS:Acclaim C18
GB/T35797-2018
2
香豆素及其衍生物的測(cè)定
LC:Acclaim C18
LC/MS:Acclaim C18
GB/T35798-2018
3
吡咯烷酮羧酸鈉的測(cè)定
Gold AQ
GB/T35799-2018
4
防腐劑己脒定和氯己定及其鹽的測(cè)定
LC:Syncronis C18 LC/MS:Acclaim C18
GB/T35800-2018
5
禁用物質(zhì)克霉丹的測(cè)定
LC:Hypersil Gold C18 LC/MS:Acclaim C18
GB/T35801-2018
6
禁用物質(zhì)尿刊酸及其乙酯的測(cè)定
LC:Syncronis C18
LC/MS:Acclaim C18
GB/T35803-2018
7
染發(fā)類化妝品中20種禁限用染料成分的測(cè)定
LC:Accucore C18
GB/T35824-2018
8
化妝品中4種萘二酚的測(cè)定
LC:Hypersil Gold C18
LC/MS:Acclaim C18
GB/T35829-2018
9
化妝品中禁用物質(zhì)米諾地爾的測(cè)定
LC:Hypersil Gold C18 LC/MS:Acclaim C18
GB/T35837-2018
10
化妝品中16種準(zhǔn)用防曬劑和其他8中紫外吸收物質(zhì)的測(cè)定
LC:Accucore C18
GB/T35916-2018
11
眼部化妝品中硫柳汞含量的測(cè)定
LC:Hypersil Gold C18
GB/T35946-2018
12
化妝品中7種4-羥基苯甲酸酯的測(cè)定
LC:Accucore C18
GB/T35948-2018
13
化妝品中禁用物質(zhì)馬兜鈴酸A的測(cè)定
LC:Hypersil Gold C18
LC/MS:Hypersil Gold C18
GB/T35949-2018
14
化妝品中10種美白祛斑劑的測(cè)定
LC:Hypersil Gold C18
GB/T35954-2018
15
化妝品中螺旋霉素等8種大環(huán)內(nèi)酯類抗生素的測(cè)定
LC:Hypersil Gold C18
GB/T35951-2018
16
化妝品中10種禁用二元醇醚及其酯類化合物的測(cè)定
GC/MS: TG-WAX MS
GB/T35894-2018
17
化妝品中十一烯酸及其鋅鹽的測(cè)定
GC:TG-5silms
GB/T35952-2018
18
化妝品中限用物質(zhì)二氯甲烷和1,1,1-三氯乙烷的測(cè)定
TG-624silms
GB/T35953-2018
19
護(hù)膚化妝品中禁用物質(zhì)樂(lè)殺螨和克螨特的測(cè)定
LC: Hypersil Gold C18 GC/MS: TG-5MS
GB/T35826-2018
20
口腔護(hù)理產(chǎn)品中蘆薈苷的測(cè)定
LC: Hypersil Gold C18
GB/T35831-2018
21
洗滌用品三氯生的測(cè)定
LC: Hypersil Gold C18
GB/T35830-2018
22
化妝品中限用物質(zhì)無(wú)機(jī)亞硫酸鹽類和亞硫酸氫鹽類的測(cè)定
IC:Ion Pac AS 11-HC 4*250mm
配保護(hù)柱Ion Pac AG 11-HC 4*50mm
GB/T35950-2018
近期我們用Acclaim C18色譜柱在實(shí)驗(yàn)室開(kāi)發(fā)出了化妝品中32種染發(fā)劑的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。做過(guò)染發(fā)劑的老師都知道，這個(gè)項(xiàng)目難度也是很大的，項(xiàng)目組分多，分離難度大，流動(dòng)相采用離子對(duì)試劑，重復(fù)性差，色譜柱壽命短等一些列問(wèn)題。賽默飛工程師在實(shí)驗(yàn)室開(kāi)發(fā)出了一套使用Acclaim C18色譜柱不含離子對(duì)試劑的梯度色譜條件，就可對(duì)32種染發(fā)劑得到良好分離，充分驗(yàn)證了Acclaim系列色譜柱優(yōu)異的分離性能。
化妝品中32種染發(fā)劑
Acclaim C18分析數(shù)據(jù)
組混合物譜圖
1: 2,4-二氨基苯氧基乙醇鹽酸鹽 2: 氫醌3: 間氨基苯酚4: 間苯二酚5: 2-甲基間苯二酚6: 苯基甲基吡唑啉酮7: 4-氨基-3-硝基苯酚8: 4-硝基鄰苯二胺9: 4-氯間苯二酚10: 6-羥基吲哚11: 1,5-萘二酚12: 2,7-萘二酚13: 1-萘酚
第二組混合物譜圖
1: 對(duì)氨基苯酚2: 間苯二胺3: 4-氨基間甲酚4: 鄰苯二胺5: 2-氯對(duì)苯二胺硫酸鹽6: 2-硝基對(duì)苯二胺7: 4-氨基-2-羥基甲苯8: 甲苯-3,4-二胺9: 6-氨基間甲酚10: N-苯基對(duì)苯二胺
第三組混合物譜圖
1:2-氨基-3-羥基吡啶2: 對(duì)苯二胺3: 2,6-二氨基吡啶,5-二胺硫酸鹽5: N,N-雙(2-羥乙基)對(duì)苯二胺硫酸鹽6: 鄰氨基苯酚7: 對(duì)甲基氨基苯酚硫酸鹽8: N,N-二乙基對(duì)苯二胺硫酸鹽9: N,N-二乙基甲苯,5-二胺鹽酸鹽
色譜條件
色譜柱：
Acclaim 120 C18 4.6mm ×250 mm 5 µm
流動(dòng)相組成：
A：乙腈
B：磷酸氫二鉀 梯度洗脫條件
流 速：1 mL/ min
進(jìn)樣體積：5 uL
柱溫：35 ℃
儀器：Ultimate 3000 UHPLC系統(tǒng) UV 280nm
