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GB22255-2014三氯蔗糖標(biāo)準(zhǔn)品分析CAPCELL PAK色譜柱

時(shí)間:2019/5/10閱讀:3963
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GB22255 -2014 三氯蔗糖標(biāo)準(zhǔn)品分析
三氯蔗糖
三氯蔗糖( TGSTGS ),是以蔗糖 為原料的功能性甜味劑,度可達(dá)600 倍。這種 甜味劑 具有無能量,甜度高味純正安全等特點(diǎn)是的功能性甜味劑之一。
首先 按照 GB 22255 GB 22255 GB 22255 -2014 食品中三氯蔗糖(素)的測(cè)定方法,使用高靈敏 度氣溶膠型檢測(cè)器 —水凝粒子計(jì)數(shù)檢測(cè)器( NQAD )對(duì)三氯蔗糖標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行了分析。 使用中等極性通型 CAPCELL PAK C18 MGII S5;4.6mm i.d. ×150mm 色譜柱 ,得 到結(jié)果如圖 1所示。


三氯蔗糖保留時(shí)間為 12.709min 12.709min 12.709min 12.709min,與標(biāo)準(zhǔn)譜圖保 留時(shí)間基本一致,理論塔 板數(shù)為 9992 ,不對(duì)稱因子 為1.06 1.06,峰形良好。

接下來,我們按照國(guó)標(biāo)要求,配置三氯蔗糖工作液濃度分別為0.02mg/mL、
0.05mg/mL、0.1mg/mL、0.2mg/mL、0.4mg/mL 來進(jìn)行線性考察實(shí)驗(yàn),線性結(jié)果如圖2
所示,R2=0.996,得到良好線性。
同時(shí),我們根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線低濃度的信噪比計(jì)算出檢出限(以S/N=3計(jì))約為0.9
μg/ mL,定量限(以S/N=10計(jì))約為3μg/ mL,能夠?qū)崿F(xiàn)三氯蔗糖的高靈敏度檢出。
圖2 三氯蔗糖曲線圖-NQAD

接下來,我們使用示差折光檢測(cè)器(RI),在同樣的條件下,使用同一支色譜柱
來進(jìn)行分析,結(jié)果如圖3所示。

圖3 三氯蔗糖標(biāo)準(zhǔn)品分析色譜圖
HPLC Conditions :
色譜柱: CAPCELL PAK C18 MGII S5;4.6mm i.d.×150mm
流動(dòng)相: H2O:CH3CN=89:11
流速: 1.0 mL / min
溫度: 35°C
檢測(cè): RI
濃度: 0.4 mg/mL
進(jìn)樣量: 20 μL
三氯蔗糖保留時(shí)間為12.400min,與標(biāo)準(zhǔn)譜圖保留時(shí)間基本一致,理論塔板數(shù)為12350,不對(duì)稱因
子為0.95,峰形良好。
同樣,我們按照國(guó)標(biāo)要求,配置三氯蔗糖工作液濃度分別為0.02mg/mL、
0.05mg/mL、0.1mg/mL、0.2mg/mL、0.4mg/mL 來進(jìn)行線性考察實(shí)驗(yàn),線性結(jié)果如圖4
所示,R2=0.9939,得到良好線性。
由于,低濃度0.02mg/mL、0.05mg/mL標(biāo)準(zhǔn)品溶液分析未檢出色譜峰,因此我們根
據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線高濃度的信噪比計(jì)算出檢出限(以S/N=3計(jì))約為0.00017 μg / mL。
圖4 三氯蔗糖曲線圖-RI

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