賽默飛色譜耗材: 樣品瓶和蓋墊 Thermo色譜柱螺口頂空樣品瓶經(jīng)典型HPLC分析柱抽屜儲藏柜氮吹組件配件手動壓蓋器 Propac系列離子色譜柱 Thermo Scientific 壓蓋器和去蓋器 Thermo premium 樣品瓶及蓋墊 National 樣品瓶儲藏柜 National 樣品瓶架 National 20ml 鉗口頂空套裝 National 樣品瓶配套蓋墊 SureStop 便攜套件 SMART Digest 蛋白抗體消化產(chǎn)品 Thermo Scientific HyperSep SPE 產(chǎn)品 Thermo Scientific SOLA SPE 小柱和96孔板氮吹儀氣相檢測工具 TRACE-TR 氣相柱 Trace GOLD毛細管氣相柱 Hypersil 經(jīng)典型HPLC色譜柱 Hypurity HPLC 色譜柱 Betasil HPLC 色譜柱 BioBasic HPLC 色譜柱 BioBasic SEC 色譜柱 Hypersil Green PAH HPLC色譜柱 Hypercarb HPLC Acclaim HPLC色譜柱 Syncronis HPLC 色譜柱 Hypersil GOLD HPLC 色譜柱進樣針用于AGilentGC:5890,6890 用于Trace Series GC 用于TRACE 1300系列GC GC超凈筒式過濾器 BetaBasic HPLC 色譜柱 National 樣品儲存非預裝便攜套件 Thermo Scientific Choice 樣品瓶 National頂空蓋墊 National 頂空樣品瓶 National 樣品瓶和內(nèi)插管 AVCS便攜套件和組裝套件樣品瓶和瓶蓋 SWAP-IT GC-MS 接口系統(tǒng) HyperREZ XP HPLC 色譜柱 ProPac/MabPac蛋白/抗體分析色譜柱 Accucore HPLC 色譜柱 MS 認證樣品瓶 GC 附件

2020版藥典一部地黃飲片和熟地黃中地黃苷D的分析

時間：2021/4/19閱讀：6015

客戶向我們提供了地黃苷D標準品溶液（液體）、地黃飲片和熟地黃（固體粉末）。希望本實驗室能夠按照2020版《中國藥典》中分析方法，篩選合適的色譜，使地黃飲片和熟地黃中地黃苷D與其前后相鄰雜質(zhì)之間的分離度能夠達到基線分離，同時，地黃苷D峰的理論塔板數(shù)應滿足藥典要求（不低于5000）。

我們按照2020版《中國藥典》熟地黃含量測定項下方法，對地黃飲片和熟地黃進行了提取處理，然后按照藥典方法，

在CAPCELL PAK C18 MGII色譜柱上得到了良好的分析結(jié)果。

首先，下圖為使用CAPCELL PAK C18 MGII S5; 4.6 mm i.d. × 250 mm色譜柱，對地黃苷D標準品的分析結(jié)果。

HPLC Conditions ：

色譜柱：CAPCELL PAK C18 MGII S5; 4.6 mm i.d.×250 mm

流動相：0.1%磷酸/甲醇 = 95/5

流速：1.0 mL/min

溫度：35°C

檢測：UV 203 nm

濃度：客戶提供

進樣量：10 µL

結(jié)果中，地黃苷D的保留時間為28.135 min，理論塔板數(shù)為13067，滿足藥典不低于5000的要求，峰不對稱因子為1.00，峰形良好。

隨后，我們使用同樣方法對熟地黃和地黃飲片的實際樣品進行了分析，結(jié)果如下圖所示：

HPLC Conditions ：

色譜柱：CAPCELL PAK C18 MGII S5; 4.6 mm i.d.×250 mm

流動相：0.1%磷酸/甲醇 = 95/5

流速：1.0 mL/min

溫度：35 °C

檢測：UV 203 nm

濃度：樣品按藥典方法處理

進樣量：10 µL

地黃飲片中地黃苷D與其前后相鄰雜質(zhì)之間的分離度分別為1.52和1.88，熟地黃中地黃苷D與其前后相鄰雜質(zhì)之間的分離度分別為1.65和1.89，均可以得到基線分離。

然而從上面實際樣品的結(jié)果可以看到，地黃飲片樣品中地黃苷D與其前相鄰雜質(zhì)之間的分離度僅為1.52，剛剛達到基線分離，為了使其得到更好的分離，我們嘗試對柱溫進行調(diào)整，分別在30℃和40℃對地黃飲片進行分析，結(jié)果如下面兩張圖所示：

HPLC Conditions ：

色譜柱：CAPCELL PAK C18 MGII S5; 4.6 mm i.d.×250 mm

流動相：0.1%磷酸/甲醇 = 95/5

流速：1.0 mL/min

溫度：30°C / 40°C

檢測：UV 203 nm

濃度：樣品按藥典方法處理

進樣量：10 µL

在30℃柱溫下，地黃苷D與其前后相鄰雜質(zhì)之間的分離度分別為3.25和1.88，能夠得到良好的分離。在40℃柱溫下，地黃苷D與其前后相鄰雜質(zhì)之間的分離度分別為0.90和1.66，地黃苷D與其前雜質(zhì)未能達到基線分離，升溫不利于分離。

針對藥典中地黃飲片和熟地黃中地黃苷D的分析，我們總結(jié)了以下注意事項：

(1). 由于中藥樣品中成分比較復雜，在不同色譜柱上的分離情況差異比較大，建議客戶在分析時，可根據(jù)具體分離情況，對有機相比例及柱溫進行調(diào)整，以得到良好的分離。

(2). 地黃飲片及熟地黃中均含有疏水性較大的物質(zhì)，我們進行80min的洗脫后，仍可能有疏水性物質(zhì)未得到洗脫，建議客戶使用高有機相進行沖洗。

綜上所述，使用CAPCELL PAK C18 MGII色譜柱，按照2020版《中國藥典》熟地黃含量測定項下方法，能夠得到滿足藥典分離度和理論塔板數(shù)要求的分析結(jié)果。

欧美……一区二区三区,欧美日韩亚洲另类视频,亚洲国产欧美日韩中字,日本一区二区三区dvd视频在线

2020版藥典一部地黃飲片和熟地黃中地黃苷D的分析

會員登錄

收藏該商鋪

提示

欧美……一区二区三区,欧美日韩亚洲另类视频,亚洲国产欧美日韩中字,日本一区二区三区dvd视频在线

2020版藥典一部 地黃飲片和熟地黃中地黃苷D的分析

會員登錄

收藏該商鋪

提示

2020版藥典一部地黃飲片和熟地黃中地黃苷D的分析