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目的:
一個完整的樣本分析過程,從采樣開始到寫出分析報告,大致可以分為4個步驟:樣本采集、樣本前處理、分析檢測;數(shù)據(jù)處理與報告結(jié)果。統(tǒng)計結(jié)果表明,這個步驟中樣本前處理占用了相當多的時間,有的甚至可以占有全程時間的70%,甚至更多;比樣本本身的檢測分析多近一半的時間。因此近些年來樣本前處理方法和技術(shù)的研究引起了分析學家的關(guān)注。各種新技術(shù)與新方法的探索與研究已經(jīng)成為當代分析化學的重要課題與發(fā)展方向之一,快速、簡便、自動化的前處理技術(shù)不僅省時、省力,而且可以減少由于不同人員操作以及樣本多次轉(zhuǎn)移帶來的誤差,同時可以避免使用大量有機溶劑并減少對環(huán)境的污染,樣本前處理技術(shù)的深入研究必將對分析化學的發(fā)展起到積極的推動作用。
評價標準:
氣體、液體或固體樣本大多數(shù)情況下都必須經(jīng)過處理才能進行分析測定。特別是許多復雜樣本以多相非均一態(tài)的形式存在,如大氣中所含油氣溶膠和浮塵,廢水中含有的乳液、固體微粒與懸浮物,土壤中的水分、微生物、石塊等,所以,復雜的樣本必須經(jīng)過前處理后才能進行分析測定,樣本前處理的目的是:
1, 濃縮痕量的被測組分,提高方法的靈敏度,降低檢測限;
2, 去除樣本中的基體與其他干擾物質(zhì);
3, 通過衍生化以其他反應,使被測物轉(zhuǎn)化成為檢測靈敏度更高的物質(zhì)或轉(zhuǎn)化為與樣本中干擾組分能夠分離的物質(zhì),提高方法的靈敏度和選擇性
4, 濃縮樣本的質(zhì)量與體積,便于運輸與保存,提高樣本的穩(wěn)定性,使之不受空氣的影響
5, 保護分析儀器以及測試系統(tǒng),以免影響一起的性能以及壽命
對樣本的前處理,首先可以起到濃縮被測痕量組分的作用,從而提高方法的靈敏度,降低檢測限。因為樣本中待測物質(zhì)濃度往往很低,難以直接測定,經(jīng)過前處理富集后,就很容易用于各種儀器分析測定,從而降低了測定方法的檢測限。其次可以消除基體對測定的干擾,提高方法的靈敏度,否則基體產(chǎn)生的信號將部分或*掩蓋痕量被測物的信號,不但對選擇分析方法*操作條件的要求有所提高,而且增加了測定的難度,容易帶來較大的測量誤差,通過衍生化的前處理方法,可以使一些在通常檢測器上沒用響應或響應值較低的化合物轉(zhuǎn)化為響應值高的化合物。衍生化通常還用于改變被測物的性質(zhì),提高被測物與基體或其他干擾物的分離度,從而達到改善方法靈敏度與選擇性的目的,此外,樣本經(jīng)前處理以后容易保存或運輸,而且可以使被測組分保持相對的穩(wěn)定,不容易發(fā)生變化。zui后,通過樣本前處理可以除去對儀器或分析系統(tǒng)有害的物質(zhì),如強酸或強堿性物質(zhì)、生物分子等,從而延長儀器的使用壽命,使分析測定能長期的保持穩(wěn)定、可靠的狀態(tài)下進行。
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