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樣品的采集、制備和保存（五）
三)采樣儀器
1、采水器
我國目前生產(chǎn)的水質(zhì)采樣器有多種，可根據(jù)實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、要求和采樣?chǎng)地的實(shí)際情況，選擇合適的采水器。表層水樣的采集比較簡(jiǎn)單，可用帶繩子的塑料桶、瓶子、帶柄的圓筒等作采水器。下面只簡(jiǎn)單介紹幾種深層水樣采水器。
(1)樣品容器采水器：樣品容器采水器是一個(gè)普通的樣品容器，拴上繩索，瓶上系有鉛塊，以增加質(zhì)量。瓶口配塞，以繩索系牢，繩上標(biāo)有高度，將樣品容器降落到預(yù)定的深度，然后將細(xì)繩上提，把瓶塞打開，水樣便充滿樣品容器，用瓶塞塞好?？捎糜诓杉^淺層或水流較小的水域樣品，但水樣與空氣接觸，不適于測(cè)定溶解氣體和還原性物質(zhì)。
(2)單層采水器：適用于采集深層和供測(cè)定氣體成分的水樣。它是一個(gè)裝在金屬框內(nèi)用繩索吊起的玻璃瓶或聚乙烯瓶，框底系有金屬塊以增加質(zhì)量，瓶口配塞，并在瓶塞上裝有排氣玻璃管，以繩索系牢，繩上標(biāo)有高度。
(3)多層采水器：使用這種采水器，可以同時(shí)采集不同深度的水樣，大大地節(jié)省了采樣時(shí)間和人力。
(4)急流采水器：適合于采集水流急、深度大、可供測(cè)定溶解氧的水樣。當(dāng)采集水樣時(shí)，打開鐵框的鐵欄，將采樣瓶用橡皮塞塞緊，再把鐵欄扣緊。然后沿船身垂直方向伸入水深處，打開鋼管上部橡皮管的夾子，水樣便從橡皮塞里的長玻璃管流入樣瓶中，瓶?jī)?nèi)空氣由短玻璃管沿橡皮管排出。
(5)倒轉(zhuǎn)式采水器：適用于采集不同深度的海洋和湖泊水樣。當(dāng)它降落到預(yù)定的深度時(shí)。由于沖錘的沖擊而使采水筒倒過來，并將采水筒的蓋子關(guān)閉，與此同時(shí)，水樣也被采集完畢。在采水器上裝有倒轉(zhuǎn)溫度計(jì)，可記錄不同深度水的溫度。
2、盛水器
水樣采集后，需按檢測(cè)項(xiàng)目分裝于盛水器中。盛水器常用無色硬質(zhì)玻璃、高壓低密度聚乙烯塑料和不銹鋼制作。在一般情況里，這些材料都是相當(dāng)滿意的。但對(duì)于某些水樣或某些被測(cè)物，必須注意容器材料對(duì)水樣的影響。如玻璃中可溶出鈉和硅，塑料中可溶出有機(jī)物質(zhì)；某些被測(cè)物可能被吸附在盛水器壁上，如玻璃表面吸附重金屬離子，苯可被塑料吸附等；水樣中的某些成分可能與盛水器材料發(fā)生反應(yīng)，如氟可以與玻璃反應(yīng)等；各個(gè)制造廠家的同類器皿之間也可能不*相同，特別是在被測(cè)物的濃度很小時(shí)，這個(gè)影響就顯得越重要。此外，保持盛水器的清潔也是十分重要的。如果所采水樣系供水質(zhì)微生物學(xué)檢驗(yàn)之用，則盛水器等還必須事先經(jīng)過滅菌處理，并按微生物學(xué)的要求進(jìn)行采樣。
為此，要求容器的制作材料化學(xué)穩(wěn)定性好，可保證水樣在儲(chǔ)存期間不發(fā)生物理變化和化學(xué)反應(yīng)，不吸附水中的物質(zhì)，容器材料成分不會(huì)溶出，不污染樣品；能嚴(yán)密封口，且易打開；同時(shí)易于洗滌，且價(jià)格低廉。
(四)采樣頻率和采樣量
1、采樣頻率
采樣頻率指單位時(shí)間內(nèi)的采樣次數(shù)。對(duì)于水質(zhì)穩(wěn)定、混合均勻的水樣來說，只要采集具有代表性水樣就可分析測(cè)定。相反，如果水質(zhì)變化較大，那么應(yīng)采集不同時(shí)間內(nèi)的水樣，再制成混合水樣。這樣，只要增加采樣次數(shù)及數(shù)量，就可以提高代表性和準(zhǔn)確性。但采樣工作量大，費(fèi)用高，因此應(yīng)正確確定采樣頻率。
一般來說，對(duì)工業(yè)廢水可在一個(gè)生產(chǎn)周期內(nèi)每隔30min或1h采樣一次，然后加以混合。如果要采集幾個(gè)周期的水樣，也可每隔2h取樣一次，但總采樣次數(shù)不應(yīng)少于8～10次。對(duì)于排污情況復(fù)雜、濃度變化很大的廢水，采樣的時(shí)間間隔要適當(dāng)短些，有時(shí)需5～10min就采一次水樣。在承受污水、廢水的小河渠等，每年至少應(yīng)在豐水期、枯水期和平水期各采樣一次。城市污水廠受納數(shù)十個(gè)甚至上千個(gè)工廠的廢水以及城市的生活污水，廢水在流到污水廠途中已有一定的混合。通?？擅扛?h采樣一次，連續(xù)采集24h或8h，然后混合，測(cè)各組分的平均濃度。在異常情況或發(fā)生臨時(shí)性的污染事故，應(yīng)隨時(shí)增加采樣次數(shù)。
江河水每年至少應(yīng)在豐水期、枯水期、平水期各采樣兩次，北方與南方還應(yīng)增加冰封期或洪水期的采樣次數(shù)。受潮汐影響的河流，應(yīng)在退潮或漲潮時(shí)增加采樣次數(shù)。一年內(nèi)的采樣次數(shù)不應(yīng)少于6～8次。為了掌握水質(zhì)的季節(jié)變化，每月應(yīng)采樣一次。為了掌握一日內(nèi)或幾天之間的水質(zhì)變化，可按不同等分時(shí)間內(nèi)采樣，也可進(jìn)行連續(xù)自動(dòng)采樣與監(jiān)測(cè)。
2、采樣量
采樣量的大小由分析測(cè)定的項(xiàng)目多少而決定。一般情況下，如供單項(xiàng)分析，可取500～1000mL水樣量；如供一般理化全分析用，則不得少于3L。但如果被測(cè)物的濃度很小而需要預(yù)先濃縮時(shí)，采樣量就應(yīng)增加；若水樣應(yīng)避免與空氣接觸時(shí)，采樣器和盛水器都應(yīng)*充滿，不留氣泡；當(dāng)水樣在分析前需要猛力搖蕩時(shí)(如測(cè)定油類、不溶解物質(zhì))，采樣器和盛水器則不應(yīng)*充滿；當(dāng)被測(cè)物的濃度小而且是以不連續(xù)的物質(zhì)形態(tài)存在時(shí)(如不溶解物質(zhì)、細(xì)菌、藻類等)，應(yīng)從統(tǒng)計(jì)學(xué)的角度考慮一定體積里可能的質(zhì)點(diǎn)數(shù)目而確定zui小采樣體積；工業(yè)廢水成分復(fù)雜，干擾物質(zhì)較多，有時(shí)需要改變分析方法或做重復(fù)測(cè)定，應(yīng)適當(dāng)多取水樣。
(五)水樣的保存
水樣采集后，應(yīng)盡快進(jìn)行分析檢驗(yàn)。但因人力、時(shí)間不足，還需在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)存放一段時(shí)期后才能分析。如不妥善保存，水中所含物質(zhì)會(huì)產(chǎn)生物理、化學(xué)和生物作用，降低被測(cè)組分的濃度，改變水樣的性質(zhì)，影響分析結(jié)果。常見的變化有如下幾種。①水中的細(xì)菌、藻類和其他生物可能消耗、釋放或改變水中一些組分的化學(xué)形態(tài)，如溶解氧、二氧化碳、生化需氧量、pH值、堿度、硬度、氮、磷和硅化物等。通常，污水或污染嚴(yán)重的水樣比天然水和較清潔水樣更為不穩(wěn)定些。②水樣中的某些組分可能因水中的溶解氧或通過與空氣接觸而被氧化，如有機(jī)化合物、亞鐵離子、硫化物等。③有些組分可能沉淀，如碳酸鈣、金屬等。④pH值、電導(dǎo)率、二氧化碳、堿度、硬度等可能因從空氣中吸收二氧化碳而改變。⑤溶解狀態(tài)和膠體狀態(tài)的金屬以及某些有機(jī)化合物可能被吸附在盛水器內(nèi)壁或水樣中固體顆粒表面上。⑥一些聚合物可能會(huì)分解，如縮聚的無機(jī)磷和聚合的硅酸等。這些變化通常與水樣的性質(zhì)、環(huán)境溫度、光線的作用以及盛水器的性質(zhì)等有關(guān)。要想*制止上述的變化是很困難的。因此，從采樣到測(cè)定相間隔的時(shí)間愈短，分析結(jié)果愈可靠。
水樣保存的目的是盡量減少其中各種待測(cè)組分的變化。即減緩水樣的生物化學(xué)作用；減緩化合物或絡(luò)合物的氧化一還原作用；減少被測(cè)組分的揮發(fā)損失；避免沉淀、吸附或結(jié)晶物析出所引起的組分變化。在環(huán)境有毒有害物質(zhì)檢測(cè)中，水樣保存方法主要有以下幾種。
1、冷藏、冷凍保存法
利用冷凍劑或在冰箱內(nèi)，將水樣保存在3～4℃的低溫暗室內(nèi)。這樣可使生物活性受到抑制，生物化學(xué)作用顯著降低，減少組分的揮發(fā)。不同水樣所允許的存放時(shí)間不同，清潔用水為72h，輕度污染的水樣為48h，受污染的水樣為12h，污水存放時(shí)間越短越好。除了低溫冷藏外，有的水樣還需要深冷冰凍儲(chǔ)存。有些文獻(xiàn)報(bào)道，將水樣保存在一22～一18℃的深冷條件下，對(duì)磷、氮、硅化合物等的穩(wěn)定性大有益處。分析時(shí)，應(yīng)先將水樣瓶置于溫度為40～50℃的水浴中，振蕩、融化并混勻后才能使用。
2、化學(xué)保存法
在水樣中加入一定量的化學(xué)試劑，作抑制劑、殺菌劑或防腐劑，抑制生物的作用，或者調(diào)節(jié)水樣的酸度，防止沉淀、水解、氧化還原、絡(luò)合反應(yīng)的產(chǎn)生，使水樣的成分、狀態(tài)和價(jià)態(tài)保持相對(duì)的穩(wěn)定。加入的方法可以是在采樣后立即往水樣中加入化學(xué)試劑；也可以是事先將化學(xué)試劑加到盛水器里。