產(chǎn)品在升華過程中，產(chǎn)品升華面的界面壓力、熱傳遞隨著水線下降熱傳遞效率也在變化、冷阱捕冰后隨著厚度增加捕冰效率也會下降......每一個數(shù)據(jù)都在變化，整個過程很抽象。在實際應(yīng)用中也沒有很好的驗證方法，雖然有很多文獻中有介紹一些理論推算、公式定律，但實際應(yīng)用中意義并不大。理論推算的方法都是基于一個理想化的穩(wěn)定狀態(tài)，而我們實際生產(chǎn)中除了凍干機自身的性能，效率各不相同外，不同物料、不同濃度在預(yù)凍和升華過程中又各不相同，即使同一物料，同一濃度，在預(yù)凍升華的不同階段表現(xiàn)出來的相關(guān)數(shù)據(jù)也各不相同，所以要想得到最佳的升華效率，公式和定律就需要重新推算，所以希望用公式定理來推算出一條高效的凍干工藝曲線是不現(xiàn)實的。除了基本理論的指導(dǎo)，我們必須要通過分析凍干過程中可視的表征數(shù)據(jù)來定制合適的工藝曲線。在做凍干工藝時直接表征的數(shù)據(jù)有：板層進出口溫度、制品溫度探頭、箱體真空探頭、冷阱真空探頭，以及驗證資料的數(shù)據(jù)：板層溫度均勻性、捕水量、極限真空、泄露率等，下面會和大家分享怎么逐個把這些數(shù)據(jù)運用到我們的凍干工藝開發(fā)中。
這章我們先來探討放大時用到比較重要的驗證數(shù)據(jù)，下一章結(jié)合這些固定的數(shù)據(jù)與實時表征的數(shù)據(jù)來幫助我們實現(xiàn)凍干工藝曲線設(shè)計。
探頭分布在隨機的板層點上，設(shè)置幾個階梯曲線，盡量和自己藥品的實驗工藝配方匹配，若新產(chǎn)品配方，就需要了解產(chǎn)品屬性，例如使用簡單的共晶區(qū)間測試儀來快速測定其區(qū)間變化數(shù)據(jù)。
如果沒有確定的產(chǎn)品，那么我們需要設(shè)計幾個階梯曲線。個人建議，設(shè)定一下階梯方式
① 快速降溫至5~0℃的這個范圍
②快速降溫至-40℃
③跑極限溫度
④升溫到產(chǎn)品第一次升華溫度，大約在-20~-10℃范圍選擇一個溫度
⑤升溫到40℃
各階梯保溫1小時以上，觀察溫度探頭分布點的最快降溫速度多少，以及所有溫度探頭達到一致時需要多長時間，并且觀察所有溫度探頭溫度偏差范圍；
這是我們在產(chǎn)品放大時設(shè)置曲線最重要的一組數(shù)據(jù)依據(jù)。
建議自己每隔一段時間做一次測試，這是判斷含水量最重要依據(jù)。另外泄漏率測試時，和廠家確認容積是減掉板層和盤管的體積，不然真實的性能要相差蠻多的。
滿載捕水量測試實際上我們在生產(chǎn)的時候，極少用戶能用到滿載的量。這個驗證最重要的部分是，我們可以觀察到設(shè)備在最大升華量的時候，箱體和冷阱壓差，并且從壓差中計算出水蒸氣的流速，這是體現(xiàn)凍干凍干機捕水效率數(shù)據(jù)，這個數(shù)據(jù)同個型號的設(shè)備不同廠家間差別非常大。其實我們可以對比做工藝開發(fā)的凍干機和大生產(chǎn)凍干機捕水效率，來作為非常重要參考。
在工藝放大時，我們可能用到不同廠家的凍干機，或者是同一個廠家不同型號的工藝轉(zhuǎn)移，我們不推崇保守低效的工藝曲線，但要把工藝效率調(diào)整到最高，就需要我們從驗證數(shù)據(jù)中找到到設(shè)備之間的工藝所需的真實性能差距，上述的幾點性能是很多廠家換凍干機后，出現(xiàn)做不出來的根本原因。后面會和大家分享如何實際運用這些數(shù)據(jù)。
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