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國(guó)內(nèi)的高溫臺(tái)數(shù)量驚人，但是國(guó)內(nèi)能提供高水平高溫測(cè)試的XRD用戶數(shù)量少之又少。主要是因?yàn)閷?duì)高溫臺(tái)了解的不夠多。下面簡(jiǎn)述高溫臺(tái)使用過程中您必須知道的內(nèi)容。

1

加熱方式

高溫臺(tái)加熱方式分為三種：

(1)直接加熱。

包括電阻加熱和加熱帶加熱。優(yōu)點(diǎn)是加熱速度快，但樣品有溫度梯度。電阻加熱的優(yōu)勢(shì)在于可以加熱，也可以降到很低的溫度。例如MTC-LOWTEMP屬于電阻加熱，如圖1。而MTC-HIGH屬于加熱帶加熱，如圖2。

(2)環(huán)境加熱。

不同于直接加熱方式時(shí)樣品放置在加熱帶上，環(huán)境加熱時(shí)的樣品放置在惰性的樣品槽上，加熱絲盡可能的包圍樣品進(jìn)行加熱。優(yōu)點(diǎn)是樣品溫度均勻。例如MTC-Furnace，如圖3。

(3)同時(shí)包含直接和環(huán)境加熱方式。

例如MTC-HIGHTEMP+。如圖4。

2

樣品臺(tái)高度校正和測(cè)試幾何的選擇

(1)加熱帶在加熱的條件下由于熱膨脹其高度會(huì)發(fā)生明顯改變，在加熱到1000?C時(shí)高度大可能改變0.5mm左右。根據(jù)樣品高度變化對(duì)測(cè)試角度的影響公式：

 S樣品位移量，R測(cè)角儀半徑。

以28.4°的衍射峰為例，當(dāng)s=0.1mm時(shí)峰移0.08°。這對(duì)后期XRD曲線的數(shù)據(jù)分析會(huì)有很大影響。所以在進(jìn)行高溫測(cè)試時(shí)必須考慮加熱帶受熱高度變化的影響。

(2)樣品槽高度的校正：

根據(jù)樣品擋住一半直射光強(qiáng)度的方法，可以很方便地調(diào)整好樣品槽的高度。

為了在每個(gè)溫度下都在正確的樣品高度下進(jìn)行測(cè)試，建議在每個(gè)需要測(cè)試XRD曲線的溫度點(diǎn)均進(jìn)行樣品槽高度的調(diào)整。

(3)測(cè)試幾何的選擇：

高溫測(cè)試一般用BB幾何（如圖5）進(jìn)行，因?yàn)閺?qiáng)度高，角度分辨率好。但是BB幾何受樣品高度影響大，當(dāng)加熱帶受熱高度改變后，樣品峰位置會(huì)發(fā)生明顯移動(dòng)。如果不愿意在每個(gè)測(cè)試的溫度點(diǎn)下都進(jìn)行樣品的高度調(diào)整，那么為了避免加熱帶高度改變帶來的影響，可以使用平行光幾何（如圖6）來進(jìn)行變溫的測(cè)試。

3

樣品臺(tái)的測(cè)試背景

(1) 高溫臺(tái)樣品腔上的窗口膜會(huì)產(chǎn)生背景，這些背景會(huì)和樣品的信號(hào)疊加在一起。在選擇膜時(shí)盡量選擇不會(huì)影響樣品信號(hào)的材料。在測(cè)試樣品前也有必要先測(cè)試一下樣品腔的背景。同時(shí)窗口膜也會(huì)造成測(cè)試強(qiáng)度的降低，因此在達(dá)到保溫目的的前提下，盡量選擇薄一點(diǎn)的窗口膜。

比如高溫臺(tái)樣品腔上的聚酰亞胺膜（Kapton膜）會(huì)在2theta為7的附近產(chǎn)生散射包。這個(gè)散射包一般不會(huì)與無機(jī)樣品的衍射峰重疊，因此聚酰亞胺膜是常用的高溫臺(tái)樣品腔上的窗口膜。

(2) 加熱時(shí)的樣品槽或者加熱帶也會(huì)產(chǎn)生背景。對(duì)于吸收系數(shù)高的樣品，X射線無法穿透樣品到達(dá)樣品槽或者加熱帶的表面，此時(shí)感覺不到樣品槽和加熱帶的影響。對(duì)于吸收系數(shù)低的樣品，X射線會(huì)穿過樣品打在樣品槽或加熱帶上，此時(shí)加熱帶的峰就會(huì)和樣品的峰疊加在一起(如圖7)。這時(shí)樣品應(yīng)該采用透射模式測(cè)試。