01 鐵合金
鐵合金是鐵與一種或幾種元素組成的中間合金。在鋼鐵工業(yè)中一般還把所有煉鋼用的中間合金，不論是否含鐵（如硅鈣合金），都稱為鐵合金。鐵合金在煉鋼時(shí)作為脫氧劑和元素添加劑加入鐵水中，使鋼具備某種特性或達(dá)到某種要求。
02鐵合金的XFR分析方法（制樣方法）
♦ 常規(guī)濕法化學(xué)分析鐵合金中的主次元素含量，存在操作復(fù)雜、分析時(shí)間長等問題。
♦ 一些鋼廠采用壓片制樣X射線熒光光譜法測量鐵合金，制樣方便，分析速度快。由于壓片制樣存在顆粒效應(yīng)，影響一些較輕元素的測量準(zhǔn)確度，比如硅鐵中的Si有接近1%的誤差。另外，元素間的吸收增強(qiáng)效應(yīng)（比如，高碳錳鐵和低碳錳鐵有不同的基體效應(yīng)）會影響一些較重元素的測量準(zhǔn)確度。這個(gè)方法可應(yīng)用于生產(chǎn)過程的質(zhì)量控制。但是，這個(gè)準(zhǔn)確度不滿足進(jìn)廠原料的檢測要求。
♦ 為提高XRF分析鐵合金的測量準(zhǔn)確度，有少數(shù)鋼鐵廠采用感應(yīng)重熔法重鑄鐵合金：將鐵合金與純鐵粉混合后，在真空或保護(hù)氣氛下感應(yīng)加熱熔化后通過離心澆鑄到模具中成型。感應(yīng)重熔法可以消除鐵合金的顆粒效應(yīng)，但制樣設(shè)備貴，制樣成本高。
♦ 近幾年，一些鋼廠開始嘗試熔融玻璃片法制備鐵合金樣品。熔融玻璃片可以消除樣品的顆粒效應(yīng)和礦物效應(yīng)，減少元素間的吸收增強(qiáng)效應(yīng)，可以明顯提高測量準(zhǔn)確度。
03鐵合金的熔融制樣
♦ 鐵合金熔融制樣的大困難是樣品對坩堝的腐蝕。鐵合金在高溫下很容易與鉑黃合金反應(yīng)，引起合金化，嚴(yán)重腐蝕坩堝。比如，Si和Pt在842℃會發(fā)生合金化反應(yīng)，形成低熔點(diǎn)鉑硅合金，下圖是Pt-Si二元相圖。
04鐵合金的熔融制樣對坩堝的腐蝕
♦ 如果直接在鉑黃坩堝中熔融鐵合金，對坩堝的腐蝕是非常嚴(yán)重的。為避免鐵合金對坩堝的腐蝕，在熔融制樣前需要對樣品進(jìn)行*的預(yù)氧化處理，將樣品氧化為高價(jià)態(tài)的氧化物。
♦ 切記：鐵合金在熔融前必須*氧化，如果氧化不*，會腐蝕坩堝，甚至將坩堝熔透。
♦ 氧化不*的鐵合金樣品對坩堝的腐蝕
♦ 情況下，甚至?xí)③釄迦弁?nbsp;
05鐵合金的預(yù)氧化
1. 在空氣中加熱來氧化鐵合金是不夠的，需要加入氧化劑。常用的氧化劑有：
?—Ammonium nitrate NH4NO3 170?C
?—?Lithium nitrate LiNO3 255?C
??—Sodium nitrate NaNO3 10?C
??—Potassium nitrate KNO3 334?C
??—Potassium iodate KIO3 560?C
?—Strontium nitrate Sr(NO3)2 570?C
??—Lithium carbonate Li2CO3 725?C
??—Sodium carbonate Na2CO3 851?C
?—?Potassium carbonate K2CO3 891?C
2. 鐵合金的預(yù)氧化試驗(yàn)包括
?—?不同的鐵合金要選擇合適的氧化劑，甚至是2種氧化劑的組合
?—?要加入足夠量的氧化劑
?—?選擇合適的氧化溫度和氧化時(shí)間
3.預(yù)氧化時(shí)需要注意的問題
很多鐵合金，比如硅鐵、錳鐵，是煉鋼時(shí)的脫氧劑，與氧化劑反應(yīng)時(shí)會比較劇烈，甚至飛濺，引起測量誤差
Bruker公司的應(yīng)用工程師結(jié)合國內(nèi)外的試驗(yàn)數(shù)據(jù)，經(jīng)過多次試驗(yàn)，也損失了些坩堝，找到了各種鐵合金的預(yù)氧化優(yōu)化條件，包括：硅鐵、錳鐵、硅錳、鈦鐵、釩鐵、鉻鐵、鎳鐵、鉬鐵、鎢鐵、硅鈣、硅鈣鋇、硅鋁鈣鋇…附件的應(yīng)用報(bào)告是熔融制樣X射線熒光光譜法分析硅鐵的報(bào)告，熔融制樣時(shí)以Li2CO3為氧化劑，在800℃下對樣品進(jìn)行預(yù)氧化后熔融制樣，玻璃片均勻透明，對坩堝沒有腐蝕。
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