D6 PHASER作為市面上功能強大的臺式X射線衍射儀之一，擁有高達1200 W的光管功率和緊湊的測角儀半徑，是分析小體積樣品的選擇。非環(huán)境X射線粉末衍射（XRPD）可以方便地集成到D6PHASER臺式衍射儀中。
Anton Paar的緊湊型BTS150/500加熱臺（圖1）可以裝載在D6 PHASER內(nèi)。用戶能夠針對樣品進行原位變溫物相表征，BTS150加熱臺的測量溫度區(qū)間為-10~150℃，而BTS500加熱臺則可以從室溫加熱到500℃。D6 PHASER的專有中心臺架保證從其他樣品臺替換為加熱臺后，全測試角度范圍內(nèi)的2Theta角準確度可達±0.01°。并且，加熱臺可集成到D6 PHASER的DIFFRAC.SUITE測量和分析軟件中。
▲圖1 用于D6 PHASER的BTS 500加熱臺
BTS加熱臺測試的軟件操作非常簡單。在測量軟件的COMMANDER頁面中，可以在確定的設定溫度下進行基本的表征掃描，而我們的“計劃-測量-分析"工作流程則支持更復雜的變溫原位研究。WIZARD多技術(shù)表編輯器（MTTE）可將復雜的溫度曲線（包括設定溫度、保持時間、周期或變化梯度）與傳統(tǒng)掃描或快速靜態(tài)掃描相結(jié)合。STARTJOBS可以方便地進行重復實驗。在非室溫實驗中產(chǎn)生的海量掃描數(shù)據(jù)需要簡單和自動化的分析工具。譜線可以在DIFFRAC.EVA軟件中以2D視圖（圖2）或瀑布視圖進行可視化，其中邊欄視圖可以顯示溫度或強度剖面。聚類分析（圖3）有助于確定物相鑒別中相當有代表性的譜線。此外，EVA可為晶格參數(shù)或單峰的系列擬合提供峰形分析。
▲圖2 D6 PHASER測量的因溫度相變的2D視圖
▲圖3 溫度誘導相變的WPO4聚類分析MMDS視圖
DIFFRAC.TOPAS軟件的 Rietveld 精修揭示了高溫下的峰形、晶格參數(shù)以及原子結(jié)構(gòu)的變化。批量處理模式可以方便地擬合數(shù)百個單獨掃描，溫度-衍射空間的參數(shù)化精修揭示了譜線之間的溫度相關(guān)依賴性，例如晶格參數(shù)的膨脹行為。
圖4是通過D6 PHASER測量的溫度誘導峰裂解的鈣鈦礦實例。通過D6 PHASER的600W模式測試，使用Cu靶輻射，無Ni濾光片，配有2.5°的Soller狹縫和50 μm的初級固定發(fā)散狹縫，用LYNXEYE XE-T探測器以高分辨率模式收集譜線。2Theta掃描范圍為20~90°，掃描時間214秒。使用BTS 500溫度臺，測量范圍從30℃到500℃，溫度變化為5℃。
▲圖4 鈣鈦礦BaTiO3中溫度誘導峰裂解的疊層1D視圖和溫度剖面（邊欄視圖）
-轉(zhuǎn)載于《布魯克X射線部門》公眾號
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