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對(duì)分布函數(shù)（Pair Distribution Function, PDF）分析是一種描述材料中原子之間距離分布的方法，它可以給出原子間距離分布或者相距r的原子對(duì)的“概率"。對(duì)于長(zhǎng)程有序的結(jié)晶材料，根據(jù)布拉格衍射幾何，可以很容易得到材料對(duì)應(yīng)的晶體結(jié)構(gòu)信息，而對(duì)于短程有序或者無序的材料，比如非晶、液體等，布拉格衍射給出的信息非常有限（往往是很寬的漫散峰，甚至沒有峰），這時(shí)借助PDF分析可以得到更多的細(xì)節(jié)信息。傳統(tǒng)上，PDF測(cè)試只能在大型落地式衍射儀上進(jìn)行，臺(tái)式衍射儀通常用于簡(jiǎn)單的測(cè)試項(xiàng)目，比如物相分析。而D6 PHASER 是一款多功能臺(tái)式衍射儀，它不僅可以進(jìn)行常規(guī)的粉末衍射分析，還可以進(jìn)行薄膜測(cè)試（GID、XRR）、織構(gòu)和應(yīng)力測(cè)試、對(duì)分布函數(shù)測(cè)試（PDF）、透射測(cè)試、高低溫原位測(cè)試等，非常適合用于現(xiàn)代材料研究表征。在本報(bào)告中，我們將介紹如何通過D6 PHASER臺(tái)式衍射儀的透射幾何進(jìn)行對(duì)分布函數(shù)（PDF）分析。
一、測(cè)試樣品

本報(bào)告中，所選擇的樣品為C60粉末。C60分子排列在fcc晶格中（如圖1所示），根據(jù)布拉格衍射，長(zhǎng)程有序結(jié)構(gòu)會(huì)產(chǎn)生尖銳的衍射峰。然而，在室溫下，分子會(huì)在晶格點(diǎn)上快速旋轉(zhuǎn)，導(dǎo)致大量的漫散射信號(hào)產(chǎn)生。因此，選用C60樣品可以分析全方面的散射信息。

▲圖1：C60的分子結(jié)構(gòu)

二、設(shè)備配置及測(cè)試參數(shù)

本報(bào)告中所用的D6 PHASER衍射儀的配置，如圖2所示，具體為：

1）Mo靶

2）毛細(xì)管樣品臺(tái)（直徑1mm）

3）能量色散LYNXEYE XE-T一維陣列探測(cè)器

4）發(fā)散狹縫0.2 mm

5）4度索拉狹縫（初級(jí)+次級(jí)光路）

6）配套的帶光束阻擋及前后可伸縮的防散射裝置

▲圖2：本報(bào)告中所用的D6 PHASER衍射儀配置

測(cè)試電壓和電流分別為40kV和30mA（功率1200W），探測(cè)器選擇1D模式（開口4度）和高分辨模式（可以獲得極低的背景）。測(cè)量范圍為3~145度，步長(zhǎng)0.04度。為了在更短的時(shí)間內(nèi)獲得更高的數(shù)據(jù)質(zhì)量，數(shù)據(jù)采集采用可變計(jì)數(shù)時(shí)間（VCT）的方式（隨著角度的增加，每步時(shí)間逐步增加，在Diffrac Measurement測(cè)量軟件的Wizard插件中可以設(shè)置），每步時(shí)間介于0.6和18秒之間，測(cè)試總時(shí)間約為10小時(shí)。
三、PDF測(cè)試結(jié)果

圖3給出了C60粉末樣品的PDF測(cè)試結(jié)果。從圖3上圖可以看出，即使在相對(duì)較短的測(cè)量時(shí)間內(nèi)，也可以很容易地看到高Q下的漫散射特征。圖3下圖很清晰地展示了C60樣品在8?以下分子內(nèi)的原子距離，對(duì)應(yīng)PDF曲線中的尖峰；而8?以上的峰會(huì)變得更寬，這對(duì)應(yīng)不同C60分子之間的原子距離，由于分子的快速旋轉(zhuǎn)，這些距離不像分子內(nèi)那么明確。 

▲圖3：PDF測(cè)試結(jié)果

四、討論

對(duì)于對(duì)分布函數(shù)（PDF）分析，需要高的強(qiáng)度和低的背景相結(jié)合來得到衍射圖譜中準(zhǔn)確的弱散射信號(hào)。另外，完整地去除空氣散射和其他寄生散射也是獲得高質(zhì)量PDF數(shù)據(jù)的關(guān)鍵。D6 PHASER衍射儀，配備短波長(zhǎng)Mo靶，結(jié)合短的測(cè)角儀半徑以及出色的能量分辨率LYNXEYE XE-T探測(cè)器，可以在較短的測(cè)試時(shí)間內(nèi)獲得較高的測(cè)試強(qiáng)度和低的背景，從而可以獲得高質(zhì)量的PDF數(shù)據(jù)。

-轉(zhuǎn)載于《布魯克X射線部門》公眾號(hào)