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淺談凱氏定氮儀的使用經(jīng)驗(yàn)和保養(yǎng)方法
閱讀：663 發(fā)布時(shí)間：2021-5-13
摘要：敘述了凱氏定氮儀在使用過(guò)程中的幾點(diǎn)注意事項(xiàng)，淺談凱氏定氮儀的維護(hù)與保養(yǎng)。
關(guān)鍵詞：凱氏定氮儀使用經(jīng)驗(yàn)保養(yǎng)方法
全自動(dòng)凱氏定氮儀作為測(cè)定蛋白質(zhì)的儀器，廣泛應(yīng)用于乳與乳制品中蛋白質(zhì)的含量的測(cè)定。全自動(dòng)凱氏定氮儀具有高靈敏度，分析速度快，應(yīng)用范圍廣，所需試樣少，設(shè)備和操作比較簡(jiǎn)單等特點(diǎn)它是目前使用*泛測(cè)定乳與乳制品中蛋白質(zhì)的儀器。
全自動(dòng)凱氏定氮儀的簡(jiǎn)單分析裝置流程由四個(gè)基本部分組成：(1)蒸餾裝置；(2)滴定裝置；(3)檢測(cè)裝置；(4)排廢裝置。下面就本人在工作中的心得，分別談?wù)剬?duì)這四部分的維護(hù)與保養(yǎng)的認(rèn)識(shí)。
特別提示：反復(fù)認(rèn)真地閱讀儀器使用說(shuō)明書，做到對(duì)儀器的主要部件如蒸餾裝置、滴定裝置、檢測(cè)裝置和排廢裝置的功能、特點(diǎn)及其相互關(guān)聯(lián)匹配情況，熟悉、理解，融會(huì)貫通。嚴(yán)格按照說(shuō)明書和儀器操作規(guī)程的要求，進(jìn)行規(guī)范操作，這是正確使用和科學(xué)保養(yǎng)儀器的前提。
1使用經(jīng)驗(yàn)
1.1開(kāi)機(jī)前準(zhǔn)備
開(kāi)機(jī)之前，保證各個(gè)溶液能夠滿足此次試驗(yàn)測(cè)定，檢查去離子水，堿液和接收液的使用情況，以及廢液桶中廢液得到了及時(shí)的清理。如果在去離子水，堿液和接收液的液位低于液位傳感器的話，或廢液的液位高于液位傳感器的話，儀器將報(bào)警，正在進(jìn)行的試驗(yàn)將被停止，影響測(cè)定工作的正常進(jìn)行。
1.2開(kāi)機(jī)
開(kāi)機(jī)之前，保證冷卻水的開(kāi)關(guān)是打開(kāi)了。如果冷卻水開(kāi)關(guān)關(guān)閉，儀器雖然能自檢通過(guò)，但是在蒸餾過(guò)程中，由于蒸餾裝置的溫度太高，儀器將報(bào)警，提示打開(kāi)冷卻水開(kāi)關(guān)。打開(kāi)冷卻水開(kāi)關(guān)后，儀器將繼續(xù)工作。但此次試驗(yàn)被停止，影響正常測(cè)定的同時(shí)，在沒(méi)有冷卻水保護(hù)的情況下，對(duì)蒸餾裝置具有損傷。
1.3開(kāi)機(jī)自檢
等1.1和1.2確認(rèn)無(wú)誤后開(kāi)機(jī)，儀器自檢，自檢通過(guò)后，儀器進(jìn)入等待選擇程序階段。首*入手動(dòng)模式對(duì)滴定器中的氣泡進(jìn)行排除。氣泡的存在會(huì)影響測(cè)定結(jié)果，因?yàn)闅馀葸M(jìn)入后，會(huì)占據(jù)標(biāo)準(zhǔn)滴定酸的體積，使標(biāo)準(zhǔn)滴定酸的體積減小，測(cè)定結(jié)果偏低。
排除氣泡的方法是；首先打開(kāi)儀器前蓋，儀器報(bào)警，提示儀器前蓋被打開(kāi)，找一塊小磁鐵放在儀器前面的觸點(diǎn)上，按面板上回車鍵，此時(shí)儀器默認(rèn)前蓋關(guān)閉。將儀器功能選擇滴定器充液，滴定器活塞向上移動(dòng)停止后，用收捏住滴定器的塑料軟管，選擇滴定器排空，滴定器活塞向下移動(dòng)，等移動(dòng)3~5秒后立刻松手，滴定器中氣泡將上浮至滴定器上端，選擇滴定器充液，氣泡被排除滴定器，反復(fù)2~3次，將氣泡排凈后開(kāi)始測(cè)定。
1.4空白的測(cè)定
在空白測(cè)定時(shí)，首先測(cè)定水空白，水空白的測(cè)定是為了檢查儀器的穩(wěn)定程度。當(dāng)前后兩次空白測(cè)定值小于0.05且水空白值小于0.2時(shí)，儀器穩(wěn)定。測(cè)定試劑空白，并將空白值輸入儀器。如果不先測(cè)定水空白而直接測(cè)試劑空白，即在儀器不穩(wěn)定的情況下就進(jìn)行試劑空白的測(cè)定，將會(huì)得到偏高的試劑空白值，測(cè)定結(jié)果將偏低。
1.5樣品測(cè)定
1.5.1稱樣
牛乳樣品需要混合均勻后取樣，因?yàn)榕Ｈ闃悠啡菀字旧细?，不事先混合而直接從上層取樣的話，測(cè)定結(jié)果將偏低。乳粉樣品混合均勻后用稱量紙稱量，并用鑷子送如消化管底部。因操作不當(dāng)殘留在管壁上的樣品，在加入硫酸的時(shí)候用硫酸沖入消化管底部。如果殘留在管壁上而不用硫酸沖入的話，將會(huì)使測(cè)定結(jié)果偏低。
1.5.2消化
在加酸的過(guò)程中，要考慮到樣品的組成對(duì)消耗酸量的影響。酸量小，樣品消化不*，測(cè)定結(jié)果偏低；酸量大，在上機(jī)過(guò)程中與堿中和后酸過(guò)量，游離胺不能被蒸餾出來(lái)，嚴(yán)重影響測(cè)定結(jié)果。所以，要嚴(yán)格控制硫酸的用量，表1列出乳中各個(gè)組分對(duì)酸的消耗量。
注：以上簡(jiǎn)單的計(jì)算也適用于不同組成的其他樣品。所得的結(jié)果也可以用來(lái)修正其他方面的應(yīng)用。
在消化過(guò)程中添加10ml硫酸，蒸發(fā)損失約1.20ml，催化劑反應(yīng)消耗約2.10ml，稱取5g左右樣品消耗硫酸為3.13～4.16ml，消化管內(nèi)殘留2.60～3.60ml，需要的堿量30～40ml。
在消化過(guò)程中，先220℃預(yù)消化1小時(shí)，然后將溫度升高到420℃。預(yù)消化的目的是讓樣品和硫酸先緩慢的反應(yīng)。不預(yù)消化，濃硫酸將和樣品在高溫下劇烈反應(yīng)，造成炭化，測(cè)定結(jié)果將偏低，炭化造成的顆粒還會(huì)在排廢過(guò)程中堵塞管路，造成儀器不能正常工作。
1.6回收率的測(cè)定
采用硫酸銨和尿素分別對(duì)回收率進(jìn)行測(cè)定。單純的采用硫酸銨，簡(jiǎn)單快速，不需要消化，但只能保證儀器測(cè)定的部分，而不能對(duì)前處理的消化過(guò)程進(jìn)行質(zhì)量體系保證。尿素需要消化進(jìn)行測(cè)定，對(duì)前處理和儀器測(cè)定部分全程進(jìn)行質(zhì)量保證。表3和表4分別列出了硫酸銨和尿素的回收率測(cè)定結(jié)果。
其平均回收率為100.03%，標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.011，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD為0.11%。
其平均回收率為99.92%，標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.0027，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD為0.27%。
2保養(yǎng)方法
2.1蒸餾裝置
2.1.1清洗
當(dāng)樣品測(cè)定完畢后，采用手動(dòng)功能加入80毫升水，開(kāi)蒸汽蒸餾5分鐘，對(duì)蒸餾裝置進(jìn)行清洗。清洗后取下消化管，倒掉內(nèi)容物，對(duì)安全門和滴流盤進(jìn)行擦拭，去除測(cè)定過(guò)程中殘留的堿液。
2.1.2橡皮頭的更換
在蒸餾過(guò)程中，熱的堿液對(duì)蒸餾裝置的橡皮頭有腐蝕作用，長(zhǎng)時(shí)間使用后，會(huì)造成橡皮頭和消化管接觸不密閉，導(dǎo)致游離胺泄露，影響測(cè)定結(jié)果。定期(一般以約為周期)對(duì)橡皮頭進(jìn)行檢查，發(fā)現(xiàn)腐蝕嚴(yán)重，立即更換。
更換方法如下：關(guān)閉儀器電源開(kāi)關(guān)，打開(kāi)儀器前蓋，取下安全門，用鉗子夾住橡皮頭一端，用力向下拉扯即可。安裝新的橡皮頭時(shí)，先用熱水浸泡5分鐘，熱水使橡皮頭變軟，易于安裝。
2.2滴定裝置
2.2.1清洗
檢測(cè)完畢后，清洗滴定缸及液位探針，防止接收液的殘留附著在滴定缸的內(nèi)表面，影響下次測(cè)定。
2.2.2標(biāo)準(zhǔn)酸酸溶液的更換
當(dāng)采用濃度不同的標(biāo)準(zhǔn)酸溶液時(shí)，應(yīng)當(dāng)將儀器滴定器中殘留的酸液清除掉。
排除酸液的方法；首先打開(kāi)儀器前蓋，儀器報(bào)警，提示儀器前蓋被打開(kāi)，找一塊小磁鐵放在儀器前面的觸點(diǎn)上，按面板上回車鍵，此時(shí)儀器默認(rèn)前蓋關(guān)閉。將儀器功能選擇滴定器充液，滴定器活塞向上移動(dòng)停止后；再選擇滴定器排空，滴定器活塞向下移動(dòng)，反復(fù)3～5次，舊酸液將被新酸液置換出來(lái)。
2.3排廢裝置
2.3.1清洗
定期(一般以約為周期)對(duì)排廢裝置進(jìn)行清洗，長(zhǎng)時(shí)間不清洗，會(huì)堵塞管路。量取25ml醋酸溶液和5ml水，采用手動(dòng)蒸餾半小時(shí)，揮發(fā)的醋酸將清除排廢裝置內(nèi)壁上殘留的堿液。
2.3.2維修
當(dāng)排廢裝置堵塞后，一般為廢液缸下方的電磁閥內(nèi)被炭化的顆粒堵塞。關(guān)閉儀器電源開(kāi)關(guān)，打開(kāi)儀器后蓋，取下電磁閥，拆開(kāi)后清除內(nèi)部廢渣后并安裝。
2.4注意事項(xiàng)
在每次更換完標(biāo)準(zhǔn)滴定酸或接收液后，以及對(duì)儀器進(jìn)行維修后，都要對(duì)儀器進(jìn)行回收率的測(cè)定。一般采用硫酸銨進(jìn)行回收率分析，保證回收率在99.5%~100.5%的范圍之內(nèi)，說(shuō)明儀器正常，可以進(jìn)行樣品測(cè)定。
3結(jié)語(yǔ)
為了使凱氏定氮儀保持良好的靈敏度和穩(wěn)定性，能高效，快速的分析樣品，得到準(zhǔn)確的分析結(jié)果，平時(shí)使用時(shí)，應(yīng)注意保持儀器各個(gè)部件的正常，開(kāi)機(jī)前仔細(xì)檢查一下，確認(rèn)無(wú)誤后開(kāi)機(jī)測(cè)定。