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淺談凱氏定氮儀的使用經(jīng)驗(yàn)和保養(yǎng)方法

閱讀:663        發(fā)布時(shí)間:2021-5-13
  摘要:敘述了凱氏定氮儀在使用過(guò)程中的幾點(diǎn)注意事項(xiàng),淺談凱氏定氮儀的維護(hù)與保養(yǎng)。
 
  關(guān)鍵詞:凱氏定氮儀使用經(jīng)驗(yàn)保養(yǎng)方法
 
  全自動(dòng)凱氏定氮儀作為測(cè)定蛋白質(zhì)的儀器,廣泛應(yīng)用于乳與乳制品中蛋白質(zhì)的含量的測(cè)定。全自動(dòng)凱氏定氮儀具有高靈敏度,分析速度快,應(yīng)用范圍廣,所需試樣少,設(shè)備和操作比較簡(jiǎn)單等特點(diǎn)它是目前使用*泛測(cè)定乳與乳制品中蛋白質(zhì)的儀器。
 
  全自動(dòng)凱氏定氮儀的簡(jiǎn)單分析裝置流程由四個(gè)基本部分組成:(1)蒸餾裝置;(2)滴定裝置;(3)檢測(cè)裝置;(4)排廢裝置。下面就本人在工作中的心得,分別談?wù)剬?duì)這四部分的維護(hù)與保養(yǎng)的認(rèn)識(shí)。
 
  特別提示:反復(fù)認(rèn)真地閱讀儀器使用說(shuō)明書,做到對(duì)儀器的主要部件如蒸餾裝置、滴定裝置、檢測(cè)裝置和排廢裝置的功能、特點(diǎn)及其相互關(guān)聯(lián)匹配情況,熟悉、理解,融會(huì)貫通。嚴(yán)格按照說(shuō)明書和儀器操作規(guī)程的要求,進(jìn)行規(guī)范操作,這是正確使用和科學(xué)保養(yǎng)儀器的前提。
 
  1使用經(jīng)驗(yàn)
 
  1.1開(kāi)機(jī)前準(zhǔn)備
 
  開(kāi)機(jī)之前,保證各個(gè)溶液能夠滿足此次試驗(yàn)測(cè)定,檢查去離子水,堿液和接收液的使用情況,以及廢液桶中廢液得到了及時(shí)的清理。如果在去離子水,堿液和接收液的液位低于液位傳感器的話,或廢液的液位高于液位傳感器的話,儀器將報(bào)警,正在進(jìn)行的試驗(yàn)將被停止,影響測(cè)定工作的正常進(jìn)行。
 
  1.2開(kāi)機(jī)
 
  開(kāi)機(jī)之前,保證冷卻水的開(kāi)關(guān)是打開(kāi)了。如果冷卻水開(kāi)關(guān)關(guān)閉,儀器雖然能自檢通過(guò),但是在蒸餾過(guò)程中,由于蒸餾裝置的溫度太高,儀器將報(bào)警,提示打開(kāi)冷卻水開(kāi)關(guān)。打開(kāi)冷卻水開(kāi)關(guān)后,儀器將繼續(xù)工作。但此次試驗(yàn)被停止,影響正常測(cè)定的同時(shí),在沒(méi)有冷卻水保護(hù)的情況下,對(duì)蒸餾裝置具有損傷。
 
  1.3開(kāi)機(jī)自檢
 
  等1.1和1.2確認(rèn)無(wú)誤后開(kāi)機(jī),儀器自檢,自檢通過(guò)后,儀器進(jìn)入等待選擇程序階段。首*入手動(dòng)模式對(duì)滴定器中的氣泡進(jìn)行排除。氣泡的存在會(huì)影響測(cè)定結(jié)果,因?yàn)闅馀葸M(jìn)入后,會(huì)占據(jù)標(biāo)準(zhǔn)滴定酸的體積,使標(biāo)準(zhǔn)滴定酸的體積減小,測(cè)定結(jié)果偏低。
 
  排除氣泡的方法是;首先打開(kāi)儀器前蓋,儀器報(bào)警,提示儀器前蓋被打開(kāi),找一塊小磁鐵放在儀器前面的觸點(diǎn)上,按面板上回車鍵,此時(shí)儀器默認(rèn)前蓋關(guān)閉。將儀器功能選擇滴定器充液,滴定器活塞向上移動(dòng)停止后,用收捏住滴定器的塑料軟管,選擇滴定器排空,滴定器活塞向下移動(dòng),等移動(dòng)3~5秒后立刻松手,滴定器中氣泡將上浮至滴定器上端,選擇滴定器充液,氣泡被排除滴定器,反復(fù)2~3次,將氣泡排凈后開(kāi)始測(cè)定。
 
  1.4空白的測(cè)定
 
  在空白測(cè)定時(shí),首先測(cè)定水空白,水空白的測(cè)定是為了檢查儀器的穩(wěn)定程度。當(dāng)前后兩次空白測(cè)定值小于0.05且水空白值小于0.2時(shí),儀器穩(wěn)定。測(cè)定試劑空白,并將空白值輸入儀器。如果不先測(cè)定水空白而直接測(cè)試劑空白,即在儀器不穩(wěn)定的情況下就進(jìn)行試劑空白的測(cè)定,將會(huì)得到偏高的試劑空白值,測(cè)定結(jié)果將偏低。
 
  1.5樣品測(cè)定
 
  1.5.1稱樣
 
  牛乳樣品需要混合均勻后取樣,因?yàn)榕H闃悠啡菀字旧细?,不事先混合而直接從上層取樣的話,測(cè)定結(jié)果將偏低。乳粉樣品混合均勻后用稱量紙稱量,并用鑷子送如消化管底部。因操作不當(dāng)殘留在管壁上的樣品,在加入硫酸的時(shí)候用硫酸沖入消化管底部。如果殘留在管壁上而不用硫酸沖入的話,將會(huì)使測(cè)定結(jié)果偏低。
 
  1.5.2消化
 
  在加酸的過(guò)程中,要考慮到樣品的組成對(duì)消耗酸量的影響。酸量小,樣品消化不*,測(cè)定結(jié)果偏低;酸量大,在上機(jī)過(guò)程中與堿中和后酸過(guò)量,游離胺不能被蒸餾出來(lái),嚴(yán)重影響測(cè)定結(jié)果。所以,要嚴(yán)格控制硫酸的用量,表1列出乳中各個(gè)組分對(duì)酸的消耗量。
 
  注:以上簡(jiǎn)單的計(jì)算也適用于不同組成的其他樣品。所得的結(jié)果也可以用來(lái)修正其他方面的應(yīng)用。
 
  在消化過(guò)程中添加10ml硫酸,蒸發(fā)損失約1.20ml,催化劑反應(yīng)消耗約2.10ml,稱取5g左右樣品消耗硫酸為3.13~4.16ml,消化管內(nèi)殘留2.60~3.60ml,需要的堿量30~40ml。
 
  在消化過(guò)程中,先220℃預(yù)消化1小時(shí),然后將溫度升高到420℃。預(yù)消化的目的是讓樣品和硫酸先緩慢的反應(yīng)。不預(yù)消化,濃硫酸將和樣品在高溫下劇烈反應(yīng),造成炭化,測(cè)定結(jié)果將偏低,炭化造成的顆粒還會(huì)在排廢過(guò)程中堵塞管路,造成儀器不能正常工作。
 
  1.6回收率的測(cè)定
 
  采用硫酸銨和尿素分別對(duì)回收率進(jìn)行測(cè)定。單純的采用硫酸銨,簡(jiǎn)單快速,不需要消化,但只能保證儀器測(cè)定的部分,而不能對(duì)前處理的消化過(guò)程進(jìn)行質(zhì)量體系保證。尿素需要消化進(jìn)行測(cè)定,對(duì)前處理和儀器測(cè)定部分全程進(jìn)行質(zhì)量保證。表3和表4分別列出了硫酸銨和尿素的回收率測(cè)定結(jié)果。
 
  其平均回收率為100.03%,標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.011,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD為0.11%。
 
  其平均回收率為99.92%,標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.0027,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD為0.27%。
 
  2保養(yǎng)方法
 
  2.1蒸餾裝置
 
  2.1.1清洗
 
  當(dāng)樣品測(cè)定完畢后,采用手動(dòng)功能加入80毫升水,開(kāi)蒸汽蒸餾5分鐘,對(duì)蒸餾裝置進(jìn)行清洗。清洗后取下消化管,倒掉內(nèi)容物,對(duì)安全門和滴流盤進(jìn)行擦拭,去除測(cè)定過(guò)程中殘留的堿液。
 
  2.1.2橡皮頭的更換
 
  在蒸餾過(guò)程中,熱的堿液對(duì)蒸餾裝置的橡皮頭有腐蝕作用,長(zhǎng)時(shí)間使用后,會(huì)造成橡皮頭和消化管接觸不密閉,導(dǎo)致游離胺泄露,影響測(cè)定結(jié)果。定期(一般以約為周期)對(duì)橡皮頭進(jìn)行檢查,發(fā)現(xiàn)腐蝕嚴(yán)重,立即更換。
 
  更換方法如下:關(guān)閉儀器電源開(kāi)關(guān),打開(kāi)儀器前蓋,取下安全門,用鉗子夾住橡皮頭一端,用力向下拉扯即可。安裝新的橡皮頭時(shí),先用熱水浸泡5分鐘,熱水使橡皮頭變軟,易于安裝。
 
  2.2滴定裝置
 
  2.2.1清洗
 
  檢測(cè)完畢后,清洗滴定缸及液位探針,防止接收液的殘留附著在滴定缸的內(nèi)表面,影響下次測(cè)定。
 
  2.2.2標(biāo)準(zhǔn)酸酸溶液的更換
 
  當(dāng)采用濃度不同的標(biāo)準(zhǔn)酸溶液時(shí),應(yīng)當(dāng)將儀器滴定器中殘留的酸液清除掉。
 
  排除酸液的方法;首先打開(kāi)儀器前蓋,儀器報(bào)警,提示儀器前蓋被打開(kāi),找一塊小磁鐵放在儀器前面的觸點(diǎn)上,按面板上回車鍵,此時(shí)儀器默認(rèn)前蓋關(guān)閉。將儀器功能選擇滴定器充液,滴定器活塞向上移動(dòng)停止后;再選擇滴定器排空,滴定器活塞向下移動(dòng),反復(fù)3~5次,舊酸液將被新酸液置換出來(lái)。
 
  2.3排廢裝置
 
  2.3.1清洗
 
  定期(一般以約為周期)對(duì)排廢裝置進(jìn)行清洗,長(zhǎng)時(shí)間不清洗,會(huì)堵塞管路。量取25ml醋酸溶液和5ml水,采用手動(dòng)蒸餾半小時(shí),揮發(fā)的醋酸將清除排廢裝置內(nèi)壁上殘留的堿液。
 
  2.3.2維修
 
  當(dāng)排廢裝置堵塞后,一般為廢液缸下方的電磁閥內(nèi)被炭化的顆粒堵塞。關(guān)閉儀器電源開(kāi)關(guān),打開(kāi)儀器后蓋,取下電磁閥,拆開(kāi)后清除內(nèi)部廢渣后并安裝。
 
  2.4注意事項(xiàng)
 
  在每次更換完標(biāo)準(zhǔn)滴定酸或接收液后,以及對(duì)儀器進(jìn)行維修后,都要對(duì)儀器進(jìn)行回收率的測(cè)定。一般采用硫酸銨進(jìn)行回收率分析,保證回收率在99.5%~100.5%的范圍之內(nèi),說(shuō)明儀器正常,可以進(jìn)行樣品測(cè)定。
 
  3結(jié)語(yǔ)
 
  為了使凱氏定氮儀保持良好的靈敏度和穩(wěn)定性,能高效,快速的分析樣品,得到準(zhǔn)確的分析結(jié)果,平時(shí)使用時(shí),應(yīng)注意保持儀器各個(gè)部件的正常,開(kāi)機(jī)前仔細(xì)檢查一下,確認(rèn)無(wú)誤后開(kāi)機(jī)測(cè)定。

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