七大元素分析儀器的比對(duì),真正搞懂他們的不同!
閱讀:3303 發(fā)布時(shí)間:2021-5-17
元素分析儀在化學(xué),材料學(xué),環(huán)境檢測(cè)、食品檢測(cè)等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用,可以用來(lái)鑒定被測(cè)物質(zhì)的元素(或離子)組成,測(cè)定各組分間(各種化學(xué)成分)量的關(guān)系,是實(shí)驗(yàn)室里*檢測(cè)技術(shù)之一。實(shí)驗(yàn)室都有哪些元素分析儀呢?每種分析儀有什么區(qū)別呢?
首先,我們要明白什么是元素,元素的定義:具有相同質(zhì)子數(shù)(核電荷數(shù))的同一類原子的總稱,到目前為止,人們?cè)谧匀恢邪l(fā)現(xiàn)的元素有90余種,人工合成的元素有20余種。
實(shí)驗(yàn)最常見的檢測(cè)項(xiàng)目就是化學(xué)元素分析,也叫成分分析,一般采用光譜(紫外、紅外、核磁);色譜(氣相色譜、液相色譜、離子色譜);質(zhì)譜(質(zhì)譜儀、氣質(zhì)連用、液質(zhì)連用);能譜(熒光光譜、衍射光譜);熱譜(熱重分儀、示差掃描量熱儀)對(duì)樣品進(jìn)行綜合解析,通過(guò)多種分離和分析方法的聯(lián)合運(yùn)用,對(duì)樣品中的各組分進(jìn)行定性和定量分析,從而確定組分的結(jié)構(gòu),對(duì)樣品有個(gè)全面的了解,進(jìn)行原料驗(yàn)收、爐前分析、成品檢驗(yàn)等各個(gè)環(huán)節(jié)的產(chǎn)品測(cè)試。
接下來(lái)就一起看看各元素分析儀器的分析過(guò)程及性能對(duì)比。
01.主要元素分析儀器
實(shí)驗(yàn)室元素的常見分析方法:
1、電感耦合等離子體質(zhì)譜法;
2、分光光度法;
3、激光誘導(dǎo)等離子體光譜法;
4、滴定分析法;
5、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法;
6、原子光譜分析法;
7、x射線熒光光譜法;
8、石墨爐原子吸收法;
9、原子光譜分析法;
10、電分析法
常見的元素分析儀器:
1.紫外\可見光分光光度計(jì)(UV);
2.原子吸收分光光度計(jì)(AAS);
3.原子熒光分光光度計(jì)(AFS);
4.原子發(fā)射分光光度計(jì)(AES);
5.電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(icp-MS);
6.X射線分光光度計(jì)(XRF);
常見分析儀器的歸屬類型:
ICP-OES:是原子發(fā)射光譜的一種,原名ICP-AES后改名為ICP-OES;
ICP-MS:無(wú)機(jī)質(zhì)譜(MS),用于分析元素價(jià)態(tài)及含量,也用于同位素分析;
FAAS、GAAS和HGAAS(HAAS):火焰原子吸收、石墨爐原子吸收和氫化物原子吸收,都屬于原子吸收一類。
02.各種元素分析儀器分析過(guò)程、特點(diǎn)及應(yīng)用
1、紫外\可見光分光光度計(jì)(UV)
(1)分析過(guò)程:
(2)原理:
利用比耳定律(A=ξbC),其中ξ為摩爾吸光系數(shù),對(duì)于固定物質(zhì)為常數(shù);b為樣品厚度;C為樣品濃度;A為吸光度。很明顯,在樣品厚度和摩爾吸光系數(shù)一定的情況下A與樣品濃度成正比。
(3)主要特點(diǎn):
(1)靈敏度高
(2)選擇性好
(3)準(zhǔn)確度高
(4)適用濃度范圍廣
(5)分析成本低、操作簡(jiǎn)便、快速、應(yīng)用廣泛
2、原子吸收和熒光分光光度計(jì)
(1)分析過(guò)程:
(2)原子吸收光譜法原理:
原子吸收光譜法(AAS)是利用氣態(tài)原子可以吸收一定波長(zhǎng)的光輻射,使原子中外層的電子從基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)的現(xiàn)象而建立的。
公式:A=KC
式中K為常數(shù);C為試樣濃度;K包含了所有的常數(shù)。此式就是原子吸收光譜法進(jìn)行定量分析的理論基礎(chǔ)。
原子熒光光譜法是以原子在輻射能激發(fā)下發(fā)射的熒光強(qiáng)度進(jìn)行定量分析的發(fā)射光譜分析法。所用儀器與原子吸收光譜法相近。
(3)原子吸收主要特點(diǎn):
1.靈敏度高FAAS可以測(cè)試ppm-ppb級(jí)的金屬;
2.原子吸收譜線簡(jiǎn)單,選擇性好,干擾少;
3.操作簡(jiǎn)單、快速,自動(dòng)進(jìn)樣每小時(shí)可測(cè)定數(shù)百個(gè)樣品;
4.測(cè)量精密度好,火焰吸收精密度可以達(dá)到1-2%,非火焰可以達(dá)到5-10%;
5.測(cè)定元素多,可測(cè)試70多種元素,利用化學(xué)反應(yīng)還可間接測(cè)試部分非金屬。
(4)原子熒光主要特點(diǎn):
(1)有較低的檢出限,靈敏度高。
(2)干擾較少,譜線比較簡(jiǎn)單。
(3)儀器結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,價(jià)格便宜。
(4)分析校準(zhǔn)曲線線性范圍寬,可達(dá)3~5個(gè)數(shù)量級(jí)。
(5)由于原子熒光是向空間各個(gè)方向發(fā)射的,比較容易制作多道儀器,因而能實(shí)現(xiàn)多元素同時(shí)測(cè)定。
3、原子發(fā)射分光光度計(jì)
(1)分析過(guò)程:
(2)原理
原子的核外電子一般處在基態(tài)運(yùn)動(dòng),當(dāng)獲取足夠的能量后,就會(huì)從基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài),處于激發(fā)態(tài)不穩(wěn)定(壽命小于10-8s),迅速回到基態(tài)時(shí),就要釋放出多余的能量,若此能量以光的形式出顯,即得到發(fā)射光譜(線光譜)。
發(fā)射的光波長(zhǎng)為:
每個(gè)元素有自己*的特征光譜,從而進(jìn)行元素定性分析。
(3)主要特點(diǎn)
1.高溫,104K;
2.環(huán)狀通道,具有較高的穩(wěn)定性;
3.惰性氣氛,電極放電較穩(wěn)定;
4.具有好的檢出限,一些元素可達(dá)到10-3~10-5ppm;
5.ICP穩(wěn)定性好,精密度高,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差約1%;
6.基體效應(yīng)??;
7.光譜背景?。?br />
8.自吸效應(yīng)?。?br />
9.線性范圍寬。
4、電感耦合等離子質(zhì)譜分析法
(1)分析過(guò)程:
(2)原理
使試樣中各組分電離生成不同荷質(zhì)比的離子,經(jīng)加速電場(chǎng)的作用,進(jìn)入質(zhì)量分析器,通過(guò)電磁場(chǎng)按不同m/e的變化,分子離子及碎片離子的質(zhì)量數(shù)及其相對(duì)峰度,提供分子量,元素組成及結(jié)構(gòu)的信息。
(3)主要特點(diǎn)
1.質(zhì)量測(cè)定范圍廣泛;
2.分辨高;
3.絕對(duì)靈敏度,可檢測(cè)的最小樣品量。
5、X熒光光度計(jì)(XRF)
(1)分析過(guò)程:
(2)原理:
受激發(fā)的樣品中的每一種元素會(huì)放射出二次X射線,并且不同的元素所放射出的二次X射線具有特定的能量特性或波長(zhǎng)特性。探測(cè)系統(tǒng)測(cè)量這些放射出來(lái)的二次X射線的能量及數(shù)量。然后,儀器軟件將探測(cè)系統(tǒng)所收集到的信息轉(zhuǎn)換成樣品中各種元素的種類及含量。
(3)主要特點(diǎn):
1.快速,測(cè)試一個(gè)樣品只需2min-3min;
2.無(wú)損,測(cè)試過(guò)程中無(wú)需損壞樣品,直接測(cè)試;
3.含量范圍廣;