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13種常見(jiàn)分析儀器對(duì)測(cè)試樣品的要求,包含四大譜等
閱讀：1935 發(fā)布時(shí)間：2021-5-19
傅立葉紅外光譜儀
紅外光譜對(duì)樣品的適用性廣泛，具有測(cè)試迅速，重復(fù)性好，試樣用量少等特點(diǎn)，固態(tài)、液態(tài)樣品，無(wú)機(jī)、有機(jī)、高分子化合物都可檢測(cè)。
化合物的紅外光譜圖的特征譜帶的頻率、強(qiáng)度和形狀會(huì)隨著測(cè)定的狀態(tài)、制樣方法而發(fā)生變化。對(duì)不同的樣品采用不同的制樣方法，是紅外光譜研究中取得正確信息的關(guān)鍵。
1.KBr壓片法：測(cè)試光譜范圍4000-400cm-1，樣品為干燥粉末或可以研磨成粉末，用量1-2mg，可裝入小塑封袋或用稱量紙包好送樣。
2.ATR(衰減全反射，AttenuatedTotalReflection)法：測(cè)試光譜范圍4000-650cm-1，樣品為粉末、液體(不能含大量水，因?yàn)樗泻軓?qiáng)的吸收峰)、纖維、織物等均可，無(wú)損檢測(cè)。樣品用量少，如織物剪成1cm2、液體只需一滴即可檢測(cè)。
3.紅外觀察樣品隨溫度的變化，可用加熱池(室溫~300°C)。樣品可以是KBr壓片，或薄膜(約30µm厚)，或者可直接涂在紅外窗片(如KBr片)上。
4.具有取向性的樣品(通常是薄膜)可以使用紅外偏振器測(cè)其取向度，表征紅外二向色性。
5.顯微紅外法：測(cè)試微米級(jí)尺寸的樣品(如單根蠶絲纖維)。
元素分析儀(EA)
應(yīng)用范圍：
1.有機(jī)樣品元素組成與結(jié)構(gòu)分析；
2.有機(jī)物與部分無(wú)機(jī)物中，碳、氫、氮及硫或氧元素含量分析。
送樣要求：
1.該儀器僅適用于測(cè)有機(jī)物與部分無(wú)機(jī)物質(zhì)，易燃易爆、強(qiáng)酸強(qiáng)堿及金屬樣品不可測(cè)；
2.只能測(cè)固體樣品和液體樣品；
3.含量低于0.1%不可測(cè)；
4.客戶需提供足量、干燥、完整、均勻的樣品供測(cè)試，元素含量大于1%的，需提供20mg以上樣品；含量小于1%的樣品需要50mg以上樣品；
5.樣品盡量不含F(xiàn)、B、P元素，如含有需特別注明；
6.分析精度：C、H、N、O≤0.3%；S≤0.5%。
紫外可見(jiàn)光譜儀(UV)
應(yīng)用范圍：
該儀器配有常規(guī)比色皿、固體樣品架、積分球附件和變溫附件，可進(jìn)行常規(guī)液體，薄膜、固體粉末的定性測(cè)試和液體(乳液)相變溫度測(cè)試。
送樣要求：
1.液體樣品需澄清、透明，不然會(huì)影響測(cè)試結(jié)果。送樣時(shí)請(qǐng)制備參比溶液(空白溶液)
2.液體樣品需要適合的濃度。濃度過(guò)低則得到的信號(hào)值過(guò)低，測(cè)試誤差加大。濃度過(guò)高時(shí)，信號(hào)值過(guò)大，超出檢測(cè)閾值，無(wú)法準(zhǔn)確測(cè)量。固體粉末樣品也是如此。
3.送樣請(qǐng)注明樣品保存條件(干燥、冷凍、冷藏、避光或其他)
4.貴重樣品、強(qiáng)酸、強(qiáng)堿、有毒、放射性樣品、容易變質(zhì)、損壞樣品請(qǐng)事先說(shuō)明，必要時(shí)注明保存條件。
5.特殊要求請(qǐng)?jiān)跇悠返怯浬献⒚?，否則按正常測(cè)試處理。
激光顯微拉曼光譜儀
應(yīng)用范圍：
1.物質(zhì)化學(xué)結(jié)構(gòu)分析(無(wú)損定性分析)
2.材料聚集態(tài)結(jié)構(gòu)、晶型變化及其缺陷分析
3.表面成分分布以及深度成分分布分析
4.高分子結(jié)構(gòu)變化、相容性、應(yīng)力松弛及其相互作用研究
送樣要求：
1.片狀樣品、塊狀樣品、薄膜樣品、纖維樣品可直接測(cè)定，注意固體塊狀樣品高度應(yīng)<1cm。如果需要測(cè)試樣品表面以下拉曼信號(hào)，樣品需透明。薄膜樣品的膜厚度應(yīng)>1μm。
2.粉末樣品裝在玻璃瓶或塑料管中，請(qǐng)勿放在樣品袋中，以避免靜電影響取樣。
3.溶液樣品裝在玻璃瓶及玻璃毛細(xì)管中，玻璃瓶需裝滿并封口，瓶壁厚度應(yīng)<200μm，毛細(xì)管應(yīng)封閉。
4.氣體樣品裝在玻璃瓶及玻璃毛細(xì)管中，玻璃瓶封口，瓶壁厚度應(yīng)<200μm，毛細(xì)管應(yīng)封閉?？蛇m當(dāng)提高氣壓以增強(qiáng)拉曼信號(hào)強(qiáng)度。
核磁共振波譜儀
1.送檢樣品純度一般應(yīng)>95%，無(wú)鐵屑、灰塵、濾紙毛等雜質(zhì)。一般有機(jī)物須提供的樣品量：1H譜>5mg，13C譜>15mg，對(duì)聚合物所需的樣品量應(yīng)適當(dāng)增加。
2.儀器配置僅能進(jìn)行液體樣品分析，要求樣品在某種氘代溶劑中有良好的溶解性能，進(jìn)樣前應(yīng)先選好所用溶劑。常備的氘代溶劑有氯仿、重水、甲醇、丙酮、DMSO、苯、鄰二氯苯、吡啶、乙腈、醋酸。
3.檢測(cè)前盡量提供樣品的可能結(jié)構(gòu)或來(lái)源。如有特殊要求(如檢測(cè)溫度、譜寬等)。
元素分析儀
1.盡可能提供分子式和元素的理論含量或其它相關(guān)信息。
2.樣品必須是不含吸附水的均勻固體微?；蛞后w，并經(jīng)過(guò)提純。如，樣品不純(含吸附水、有機(jī)溶劑、無(wú)機(jī)鹽或其它雜質(zhì))會(huì)影響分析結(jié)果，使測(cè)試值與計(jì)算值不符。
3.樣品應(yīng)有足夠的量，以滿足方法和儀器的線性和靈敏度。
X射線單晶末衍射儀
送檢樣品必須為單晶。選擇晶體時(shí)要注意所選晶體表面光潔、顏色和透明度一致。不附著小晶體，沒(méi)有缺損重疊、解理破壞、裂縫等缺陷。晶體長(zhǎng)、寬、高的尺寸均為0.1～0.4mm，即晶體對(duì)角線長(zhǎng)度不超過(guò)0.5mm(大晶體可用切割方法取樣，小晶體則要考慮其衍射能力)。
透射電子顯微鏡
由于受電鏡高壓限制，透射電子束一般只能穿透厚度為幾十納米以下的薄層樣品。除微細(xì)粒狀樣品可以通過(guò)介質(zhì)分散法并直接滴樣外，其它樣品的制備方法主要有物理減薄(離子和雙噴減薄等)和超薄切片法。超薄切片樣品的制備，需經(jīng)樣品前處理、包埋、切片等復(fù)雜工序，周期較長(zhǎng)(約一周左右)。
由于該儀器是高分辨型電鏡，為確保儀器性能和發(fā)揮其高分辨象觀察特點(diǎn)，目前主要接受材料領(lǐng)域的樣品。
場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡
送檢樣品必須為干燥固體、塊狀、片狀、纖維狀及粉末狀均可。應(yīng)有一定的化學(xué)、物理穩(wěn)定性，在真空中及電子束轟擊下不會(huì)揮發(fā)或變形；無(wú)磁性、放射性和腐蝕性。含水分較多的生物軟組織的樣品制備，要求用戶自己進(jìn)行臨界點(diǎn)干燥之前的固定、清洗、脫水及用醋酸(異)戊酯置換等處理，最后由實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行臨界點(diǎn)干燥處理。
觀察圖像樣品應(yīng)預(yù)先噴金膜。一般情況下，樣品盡量小塊些(≤10×10×5mm較方便)。粉末樣品每個(gè)需1克左右。納米樣品一般需超聲波分散，并噴涂超細(xì)微金膜。
X射線能譜儀
送檢樣品必須為干燥固體，塊狀、片狀、纖維狀、顆粒或粉末狀均可。應(yīng)有一定的化學(xué)、物理穩(wěn)定性，在真空中及電子束轟擊下不會(huì)揮發(fā)或變形；無(wú)磁性、放射性和腐蝕性。
對(duì)含水份較多的生物軟組織樣品，要求預(yù)*行臨界點(diǎn)干燥前的固定、清洗、脫水及用醋酸(異)戊酯置換等處理。最后進(jìn)行臨界點(diǎn)干燥處理。圖像觀察樣品應(yīng)預(yù)先鍍金膜，成份分析樣品必需鍍碳膜。一般情況下,樣品體積不宜太大(≤5×5×2mm較適合)。
動(dòng)態(tài)激光光散射儀
應(yīng)用范圍：
測(cè)量納米顆粒的粒徑，同時(shí)給出粒徑分布.
送樣要求：
1.請(qǐng)?zhí)崆邦I(lǐng)取光散射專用瓶，并妥善保管。
2.樣品濃度約為萬(wàn)分之三(重量百分比)左右，根據(jù)實(shí)際情況再另行調(diào)整。
3.樣品量大于10mL。
4.被測(cè)顆粒形狀應(yīng)盡可能接近球形，且盡可能是單分散樣品(即樣品中的顆粒尺寸單一)。
5.所用分散介質(zhì)在測(cè)試溫度下的粘度和折光指數(shù)請(qǐng)事先查好。
6.測(cè)試時(shí)請(qǐng)準(zhǔn)時(shí)按預(yù)約時(shí)間來(lái)。
熔體高級(jí)旋轉(zhuǎn)流變儀
送樣要求：
按照要求填寫樣品信息，有腐蝕性樣品要特別說(shuō)明，根據(jù)情況選用可拋棄型夾具；
1.溶液送樣要求均勻，脫泡，測(cè)試時(shí)一般采用50mm直徑的平行平板，間距1m左右，對(duì)于易吸水或易揮發(fā)樣品可以增加硅油圖層保護(hù)；
2.熔體樣品一般要求制成25mm直徑，2mm左右厚度的圓片，橡膠樣品可以制成8mm直徑，1～2mm厚度的圓片，吸水樣品在制樣前和測(cè)試前需要真空干燥，測(cè)試時(shí)可增加氮?dú)獗Ｗo(hù)；
3.熱空氣爐加熱溫度范圍：室溫～300℃，水浴控溫溫度范圍為0～75℃；
4.無(wú)特別要求，通常每個(gè)測(cè)試要更換一個(gè)次樣品。
飛行時(shí)間質(zhì)譜儀
1.試樣的種類、組分及樣品量
本儀器擅長(zhǎng)測(cè)定多肽、蛋白質(zhì)，也可以測(cè)定其它生物大分子如多糖、核酸和高分子聚合物、合成寡聚物以及一些相對(duì)分子質(zhì)量較小的有機(jī)物，如，C60或C60的接枝物等。被測(cè)樣品可以是單一組分也可以是多組分的，但樣品組分越多，譜圖就越復(fù)雜，譜圖分析的難度也越大;如果電離過(guò)程中組分之間存在相互抑制作用，則不一定能保證每個(gè)組分都出峰。常規(guī)測(cè)定的樣品量約為1~10皮摩爾/微升。
2.樣品的溶解性
被測(cè)樣品必須能夠溶于適當(dāng)?shù)娜軇?、最好是未溶解的固體或純液體；若樣品為溶液，則應(yīng)提供樣品的溶劑、濃度或含量等信息。
3.純度
為取得高質(zhì)量的質(zhì)譜圖，多肽和蛋白質(zhì)樣品應(yīng)避免含氯化鈉、氯化鈣、磷酸氫鉀、二甲亞砜、尿素、甘油、吐溫、十二烷基硫酸鈉等。如果被測(cè)樣品在預(yù)處理過(guò)程中不能避免使用上述試劑，則必須用透析法和高效液相色譜法對(duì)樣品進(jìn)行純化。水、碳酸氫銨、醋酸銨、甲酸銨、乙腈等都是用于純化樣品的合適試劑。蛋白質(zhì)樣品純化后，應(yīng)盡可能凍干。樣品中的鹽可通過(guò)離子交換法祛除。