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東華分析——快速電位脈沖法
基本定義
快速電位脈沖法（Fast Potential Pulse）是以脈沖電壓為激勵(lì)信號(hào)的一種常用的電化學(xué)方法，特別是2~5步的電位脈沖技術(shù)，由于其多實(shí)驗(yàn)參數(shù)的控制能力，常用于脈沖電沉積等快速電位脈沖實(shí)驗(yàn)。
快速電位脈沖的應(yīng)用
2.1 測量irea來估計(jì)不銹鋼的敏化度
用PPT法檢測不銹鋼敏化的原理[1]
對(duì)于被測的不銹鋼電極，先在鈍化區(qū)的某個(gè)電位(Epre)下鈍化一定時(shí)間后，在這一電位上疊加一方波脈信號(hào)，并使電極電位在Epre和活化區(qū)的某個(gè)電位(Erea)之間周期性地階躍。當(dāng)極化電位處于鈍化時(shí)，電極表面生成鈍化膜，電極被鈍化；當(dāng)電極處于活化區(qū)時(shí)，鈍化膜將被破壞，金屬將發(fā)生溶解，由于晶間貧Cr區(qū)的鈍化膜比非貧Cr區(qū)的鈍化膜更容易受到破壞[2]。此選擇合適的預(yù)鈍化時(shí)間（tpre）脈沖寬度t1和t2以及Epre和Erea則可以使不銹鋼電極的晶間貧Cr區(qū)的鈍化膜周期性的發(fā)生與破壞，此時(shí)的再活化電流（irea）應(yīng)隨不銹鋼敏化度的增加而增加。因此我們可以通過測量irea來估計(jì)不銹鋼的敏化度[3]。
2.2 對(duì)317L不銹鋼點(diǎn)蝕行為及耐點(diǎn)蝕性能的影響
用PPT法測試示意圖
恒電位脈沖測試作為一種新型測試方法，目前被越來越多地應(yīng)用于不銹鋼腐蝕研究領(lǐng)域。利用該測試方法的特點(diǎn)，可以通過調(diào)節(jié)脈沖電位的幅值、占空比、周期數(shù)及溶液溫度等參數(shù)，實(shí)現(xiàn)對(duì)點(diǎn)蝕形態(tài)、尺寸、數(shù)量等的控制，從而完成點(diǎn)蝕萌生及早期發(fā)展的探究。
恒電位脈沖測試通常從低電位El開始，持續(xù)時(shí)間為tl，隨后電極電位跳轉(zhuǎn)至高電位Eh，持續(xù)時(shí)間為th，如此往復(fù)周期性變化。圖中為恒電位脈沖測試示意圖。由圖可見，在低電位El期間，電流密度始終保持穩(wěn)定，即樣品表面的鈍化膜保持穩(wěn)定狀態(tài)；在高電位Eh期間，電流密度有時(shí)會(huì)發(fā)生明顯的增大，即樣品表面局部區(qū)域的陽極反應(yīng)加劇，鈍化膜破裂，點(diǎn)蝕萌生。[4]
激勵(lì)信號(hào)及關(guān)鍵參數(shù)
3.1 基本激勵(lì)信號(hào)特征
快速電位脈沖的激勵(lì)信號(hào)圖
3.2 關(guān)鍵參數(shù)、參數(shù)的可設(shè)置范圍及通常的設(shè)置范圍
根據(jù)客戶的實(shí)際情況，需要設(shè)定【脈沖數(shù)】、【電位】、【每點(diǎn)時(shí)間】、【循環(huán)次數(shù)】。
研究體系及實(shí)驗(yàn)曲線
4.1 ZHL-02鍍銀液
1）三電極體系：WE+SE短接-銅片；RE-銀片；CE-銀片
2）基本激勵(lì)信號(hào)參數(shù)：在電位1：-1.0V；電位2：0V，寬度為0.1s ：0.3s時(shí)，占空比為1：3；每點(diǎn)時(shí)間：0.004s；轉(zhuǎn)速：200r/s；室溫：26.9℃
DH工作站Ag基礎(chǔ)液體系下的快速電位脈沖曲線
4.2 碳酸銀體系
1）三電極體系：WE+SE短接-銅片；RE-銀片；CE-銀片
2）基本激勵(lì)信號(hào)參數(shù)：在電位1：-1.0V；電位2：0V，寬度為0.045s ：0.045s時(shí)，占空比為1：1；每點(diǎn)時(shí)間：0.001s；轉(zhuǎn)速：600r/s
DH工作站碳酸銀體系下的快速電位脈沖曲線
總結(jié)
快速電位脈沖技術(shù)主要應(yīng)用在電分析、電化學(xué)工程等多個(gè)研究領(lǐng)域。因脈沖的步數(shù)多，周期短，響應(yīng)快，周期的數(shù)量多，采集的數(shù)據(jù)量大，數(shù)據(jù)采集頻率高等特點(diǎn)，對(duì)電化學(xué)工作站提出了更高的要求。
參考文獻(xiàn)
[1]張勝寒,丁兆勇,王秀梅.恒電位脈沖法檢測汽輪機(jī)轉(zhuǎn)子鋼的敏化 [Ｊ].汽輪機(jī)技術(shù),2007,49(4):312-313.
[2]S Chen H Huang Y Pan.Technique for Detecting Sensitization in Austenitic Stainless Steel.Corrosion.1992,48(7):594
[3]姜宏日,張吉平,等.恒電位脈沖法檢測高純鐵素體不銹鋼的敏化 [Ｊ].山東大學(xué)學(xué) 報(bào),1999,34(1):79-81.
[4]呂晨曦,孫陽庭,陳 斌等.恒電位脈沖技術(shù)對(duì)317L不銹鋼點(diǎn)蝕行為及耐點(diǎn)蝕性能的影響 [Ｊ].金屬學(xué)報(bào),2021,57(12):1607-1613.