島津氣質(zhì)聯(lián)用儀作為一種強(qiáng)大的分析工具,在化學(xué)、環(huán)境、食品、醫(yī)藥等眾多領(lǐng)域被廣泛應(yīng)用于多組分分析。它結(jié)合了氣相色譜的高效分離能力和質(zhì)譜的高靈敏度檢測與結(jié)構(gòu)鑒定能力,能夠?qū)?fù)雜樣品中的多種組分進(jìn)行準(zhǔn)確、全面的分析。 一、樣品準(zhǔn)備
1、樣品的選擇與處理
在進(jìn)行多組分分析前,先要選擇具有代表性的樣品,并根據(jù)樣品的性質(zhì)和分析目的進(jìn)行適當(dāng)?shù)奶幚?。?duì)于液體樣品,可能需要進(jìn)行稀釋、過濾等操作,以確保樣品能夠順利進(jìn)入氣相色譜系統(tǒng);對(duì)于固體樣品,通常需要將其粉碎、研磨成細(xì)小顆粒后,再進(jìn)行萃取、濃縮等處理,使目標(biāo)組分能夠有效地轉(zhuǎn)移到溶液中。同時(shí),要注意避免樣品受到污染,以免影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。
2、樣品量的確定
樣品量的多少也會(huì)對(duì)分析結(jié)果產(chǎn)生影響。通常根據(jù)樣品的性質(zhì)和儀器的靈敏度,確定合適的樣品量,一般在微升到毫升級(jí)別之間。
二、儀器準(zhǔn)備與參數(shù)設(shè)置
1、儀器的啟動(dòng)與初始化
打開島津氣質(zhì)聯(lián)用儀的電源開關(guān),啟動(dòng)儀器。儀器啟動(dòng)后,會(huì)自動(dòng)進(jìn)行初始化過程,包括氣路的檢查、加熱系統(tǒng)的預(yù)熱等。在初始化過程中,不要進(jìn)行其他操作,等待儀器完成初始化并進(jìn)入待機(jī)狀態(tài)。
2、氣相色譜參數(shù)設(shè)置
?柱溫程序:根據(jù)樣品中各組分的沸點(diǎn)范圍和分離要求,設(shè)置合適的柱溫程序。
?進(jìn)樣口溫度:進(jìn)樣口溫度應(yīng)設(shè)置得足夠高,以保證樣品能夠迅速汽化并進(jìn)入色譜柱。
?載氣流量:選擇合適的載氣,并設(shè)置合適的載氣流量。
3、質(zhì)譜參數(shù)設(shè)置
?離子源溫度:離子源溫度的設(shè)置應(yīng)根據(jù)樣品的性質(zhì)和分析要求來確定。
?質(zhì)量范圍:根據(jù)樣品中目標(biāo)組分的質(zhì)荷比范圍,設(shè)置合適的質(zhì)量范圍。
?掃描模式:常見的掃描模式有全掃描和選擇離子掃描。
三、樣品進(jìn)樣與測量
1、樣品進(jìn)樣
將準(zhǔn)備好的樣品注入氣相色譜儀的進(jìn)樣口。對(duì)于液體樣品,可以使用微量注射器進(jìn)行手動(dòng)進(jìn)樣;對(duì)于自動(dòng)進(jìn)樣器,可以將樣品瓶放置在自動(dòng)進(jìn)樣器的樣品架上,由儀器自動(dòng)完成進(jìn)樣操作。在進(jìn)樣過程中,要注意進(jìn)樣量的準(zhǔn)確性和進(jìn)樣的重復(fù)性。
2、測量過程
在樣品注入后,儀器會(huì)按照設(shè)定的參數(shù)進(jìn)行分離和檢測。氣相色譜柱會(huì)將樣品中的各組分分離,并依次將分離后的組分送入質(zhì)譜儀進(jìn)行檢測。質(zhì)譜儀會(huì)對(duì)每個(gè)組分進(jìn)行離子化、分離和檢測,得到其質(zhì)譜圖和峰面積等信息。在測量過程中,要密切關(guān)注儀器的運(yùn)行狀態(tài),確保測量過程的順利進(jìn)行。
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