揮發(fā)性有機(jī)化合物光離子化檢測(cè)儀校準(zhǔn)規(guī)范(JJF1172-2007)

1 范圍

本規(guī)范適用于檢測(cè)空氣中(非礦井作業(yè)環(huán)境)揮發(fā)性有機(jī)化合物濃度的揮發(fā)性有機(jī)化合物光離子化檢測(cè)儀的校準(zhǔn)。

2 概述

揮發(fā)性有機(jī)化合物光離子化檢測(cè)儀(以下簡(jiǎn)稱(chēng)“儀器”)的工作原理：光離子化(PID)是使用一只10.6eV(或11.7eV)光子能量的紫外燈作為光源，這種高能量的紫外輻射可使空氣中幾乎所有的有機(jī)物和部分無(wú)機(jī)物電離，但仍保持空氣中的基本成份N₂，O₂，CO₂，H₂O，以及CO，CH₄不被電離(這些物質(zhì)的電離電位遠(yuǎn)高于10.6eV或11.7eV)，被測(cè)物質(zhì)進(jìn)入離子化室后，經(jīng)紫外燈照射，原來(lái)穩(wěn)定的分子結(jié)構(gòu)被電離，產(chǎn)生帶正電的離子與帶負(fù)電的電子，在正負(fù)電場(chǎng)的作用下，形成微弱電流，檢測(cè)電流的大小，就可以知道該物質(zhì)在空氣中的含量。

儀器主要有采樣系統(tǒng)、光離子化部分和顯示部分組成。

除非確切知道所檢測(cè)的是何種氣體，一般儀器顯示的檢測(cè)濃度是表示所檢測(cè)到的所有的揮發(fā)性有機(jī)化合物含量的總和，以VOC表示。

3計(jì)量特性

3.1測(cè)量范圍

摩爾分?jǐn)?shù)Χ(VOC)： 0～2000×10^-6

3.2示值誤差

允許誤差限：±10%FS

3.3 重復(fù)性

相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不大于3%

3.4響應(yīng)時(shí)間：≤20s

3.5 漂移

3.5.1零點(diǎn)漂移

儀器零點(diǎn)漂移應(yīng)不超出允許誤差限的二分之一。

3.5.2量程漂移

儀器量程漂移應(yīng)不超出允許誤差限的二分之一。

注：由于校準(zhǔn)不判定儀器的合格與否，故上述要求僅供參考。

4 校準(zhǔn)條件

4.1 環(huán)境條件

4.1.1環(huán)境溫度：(0～40)℃

4.1.2相對(duì)濕度：≤85%

4.1.3應(yīng)無(wú)影響儀器正常工作的電磁場(chǎng)和干擾氣體。

4.2 標(biāo)準(zhǔn)及其它設(shè)備

4.2.1 氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

    儀器一般用空氣中異丁烯標(biāo)準(zhǔn)氣體(以下稱(chēng)“標(biāo)準(zhǔn)氣體”)進(jìn)行校準(zhǔn)；如果儀器用于測(cè)定某一特定的揮發(fā)性有機(jī)化合物，則需用與被測(cè)相同的氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行校準(zhǔn)。

空氣中異丁烯標(biāo)準(zhǔn)氣體或特定的揮發(fā)性有機(jī)化合物標(biāo)準(zhǔn)氣體的擴(kuò)展不確定度均應(yīng)不大于3.0%（k=2）。

4.2.2零點(diǎn)氣

    清潔空氣。

4.2.3 流量控制器

由兩個(gè)氣體流量計(jì)組成。如圖1所示。

氣體流量計(jì)量程：(0～1000)ml/min，準(zhǔn)確度級(jí)別不低于4級(jí)。

4.2.4 秒表：分辨率≤0.1s

5校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法

5.1 儀器的調(diào)整

5.1.1儀器的顯示應(yīng)清晰完整。各調(diào)節(jié)器部件應(yīng)能正常工作, 各緊固件應(yīng)無(wú)松動(dòng)。儀器不應(yīng)有影響其正常工作的外觀損傷。

5.1.2按照儀器使用說(shuō)明書(shū)的要求對(duì)儀器進(jìn)行預(yù)熱穩(wěn)定以及零點(diǎn)和量程的校準(zhǔn)。  

5.4響應(yīng)時(shí)間

通入濃度約為滿(mǎn)量程的50%的標(biāo)準(zhǔn)氣體，穩(wěn)定后讀取儀器顯示值，撤去標(biāo)準(zhǔn)氣，通入零點(diǎn)氣，儀器顯示值穩(wěn)定后，再通入上述濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣，同時(shí)用秒表記錄從通入標(biāo)準(zhǔn)氣體瞬時(shí)起到穩(wěn)定值的90%時(shí)的時(shí)間。重復(fù)測(cè)量3次，取三次記錄時(shí)間的算術(shù)平均值作為儀器的響應(yīng)時(shí)間。

5.5漂移

    通入零點(diǎn)氣，待儀器穩(wěn)定后，記錄儀器顯示值A_z0，然后通入濃度約為滿(mǎn)量程的50%的標(biāo)準(zhǔn)氣體，儀器穩(wěn)定后，記錄儀器顯示值A_s0，撤去標(biāo)準(zhǔn)氣。便攜式儀器連續(xù)運(yùn)行1h，每間隔15min重復(fù)上述步驟一次，固定式儀器連續(xù)運(yùn)行4h，每間隔1h重復(fù)上述步驟一次,同時(shí)記錄儀器顯示值A_zi及A_si(i=1,2,3,4)，按式(3)計(jì)算零點(diǎn)漂移，取值大的Δ_zi作為儀器的零點(diǎn)漂移。

Δ_zi = ×100%                                  (3)

按式(4)計(jì)算量程漂移，取值大的Δ_si作為儀器的量程漂移。

Δ_si= ×100%                  (4)

6校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)

校準(zhǔn)結(jié)果應(yīng)在校準(zhǔn)證書(shū)或校準(zhǔn)報(bào)告上反映。校準(zhǔn)證書(shū)或報(bào)告至少包括以下信息：

1. 標(biāo)題，如“校準(zhǔn)證書(shū)”或“校準(zhǔn)報(bào)告”；
2. 實(shí)驗(yàn)室名稱(chēng)和地址；
3. 進(jìn)行校準(zhǔn)的地點(diǎn)(如果不在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)進(jìn)行校準(zhǔn))；
4. 證書(shū)或報(bào)告的WY性標(biāo)識(shí)(如編號(hào))，每頁(yè)及總頁(yè)數(shù)的標(biāo)識(shí)；
5. 送校單位的名稱(chēng)和地址；
6. 被校對(duì)象的描述和明確標(biāo)識(shí)；
7. 進(jìn)行校準(zhǔn)的日期，如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時(shí)，應(yīng)說(shuō)明被校對(duì)象的接收日期；
8. 如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時(shí)，應(yīng)對(duì)抽樣程序進(jìn)行說(shuō)明；
9. 對(duì)校準(zhǔn)所依據(jù)的技術(shù)規(guī)范的標(biāo)識(shí)，包括名稱(chēng)及代號(hào)；
10. 本次校準(zhǔn)所用測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)的溯源性及有效性說(shuō)明；
11. 校準(zhǔn)環(huán)境的描述；
12. 校準(zhǔn)結(jié)果及其測(cè)量不確定度的說(shuō)明；
13. 校準(zhǔn)證書(shū)或校準(zhǔn)報(bào)告簽發(fā)人的簽名、職務(wù)或等效標(biāo)識(shí)，以及簽發(fā)日期；
14. 校準(zhǔn)結(jié)果僅對(duì)被校對(duì)象有效的聲明；
15. 未經(jīng)實(shí)驗(yàn)室書(shū)面批準(zhǔn)，不得部分復(fù)制證書(shū)或報(bào)告的聲明。

7復(fù)校時(shí)間間隔

建議儀器的校準(zhǔn)周期為一年。

如果對(duì)儀器的檢測(cè)數(shù)據(jù)有懷疑或儀器更換了主要部件及修理后應(yīng)及時(shí)對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)。