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供貨周期	一周	應(yīng)用領(lǐng)域	醫(yī)療衛(wèi)生,環(huán)保,食品,化工,農(nóng)業(yè)

品牌介紹：

天津博納艾杰爾Bonna-Agela

產(chǎn)品描述

在動(dòng)物源樣品中獸藥殘留的液質(zhì)檢測(cè)中，樣品中的脂類(lèi)物質(zhì)會(huì)干擾待測(cè)物檢測(cè)。脂類(lèi)物質(zhì)往往會(huì)對(duì)液質(zhì)檢測(cè)形成基質(zhì)增強(qiáng)或抑制效應(yīng)，導(dǎo)致化合物的測(cè)試回收率與實(shí)際回收率相差很大，影響回收率的計(jì)算，導(dǎo)致測(cè)試數(shù)據(jù)與實(shí)際結(jié)果存在較大偏差。

Cleanert LipoNo 獸殘除脂SPE萃取小柱是博納艾杰爾科技有限公司新研發(fā)的一種除脂材料，填料表面修飾了許多長(zhǎng)的碳鏈，可針對(duì)性地吸附脂肪。它以QuEChERS 的方式對(duì)脂類(lèi)含量較高的樣品如肉、蛋、奶等進(jìn)行前處理，能在除脂的同時(shí)，保證獸藥的良好回收率，方法操作簡(jiǎn)單便捷，適于處理大量樣品。

Cleanert LipoNo 獸殘除脂SPE萃取小柱為大顆粒材料，無(wú)需離心，靜置即可分層，操作進(jìn)一步簡(jiǎn)化。

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產(chǎn)品名稱(chēng)	規(guī)格	貨號(hào)
Cleanert LipoNo	15mL離心管，50支/包	LN0415

Cleanert LipoNo對(duì)甘油一酯、甘油二酯和甘油三酯均有很好的吸附效果，比其他填料具有更好地去除脂類(lèi)物質(zhì)的性能。

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圖1. 通過(guò)觀察4種不同填料Cleanert LipoNo、C18+PSA（質(zhì)量比1/1）、氧化鋯和疏水體積排阻材料，重量均為1g，分別對(duì)甘油一酯、甘油二酯、甘油三酯的去除效果，來(lái)評(píng)判各填料的除油性能。Cleanert LipoNo 的綜合除脂效果優(yōu)于其余三種填料。

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考察Cleanert LipoNo和其他三種材料對(duì)雞肉組織基質(zhì)的去除效果，對(duì)凈化前后最終萃取物進(jìn)行GC/MS 全掃描，并對(duì)全掃描色譜圖進(jìn)行積分，根據(jù)公式計(jì)算得出了樣品基質(zhì)去除率，結(jié)果表明四種材料中，Cleanert LipoNo能夠更有效地去除雞肉樣品中基質(zhì)干擾。

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圖2. 雞肉組織經(jīng)過(guò)三種材料凈化后，GC-MS全掃法測(cè)定雞肉樣品基質(zhì)去除效率（%）結(jié)果。結(jié)果表明Cleanert LipoNo能夠更有效地去除雞肉樣品中基質(zhì)干擾。

雞肉樣品后添加實(shí)驗(yàn)，排除了提取效率和材料本身對(duì)獸藥的吸附等影響。直觀的可以看到通過(guò)去除樣品基質(zhì)效應(yīng)帶來(lái)的對(duì)回收率的改善。

采用Cleanert LipoNo、C18+PSA（質(zhì)量比1/1）、氧化鋯材料和疏水體積排阻材料四種材料，對(duì)雞肉樣品用同樣的前處理方式做樣品處理后，添加13種磺胺類(lèi)獸藥（加標(biāo)濃度20ppb），與無(wú)樣品基質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)品對(duì)比，得到13種磺胺類(lèi)藥物的回收率結(jié)果。結(jié)果顯示，Cleanert LipoNo能夠更有效地減小基質(zhì)效應(yīng)，并且數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性更好。

圖3. 磺胺類(lèi)藥物基質(zhì)效應(yīng)結(jié)果，雞肉組織經(jīng)過(guò)Cleanert lipoNo凈化過(guò)的樣品基質(zhì)效應(yīng)的影響低于C18+PSA（質(zhì)量比1/1）、氧化鋯材料和疏水體積排阻材料處理的樣品

圖4. 磺胺類(lèi)藥物回收率RSD結(jié)果，雞肉組織經(jīng)過(guò)Cleanert lipoNo凈化過(guò)的樣品數(shù)據(jù)穩(wěn)定性?xún)?yōu)于C18+PSA（質(zhì)量比1/1）、氧化鋯材料和疏水體積排阻材料處理的樣品。

表1. 磺胺類(lèi)藥物回收率及RSD結(jié)果（n=6）

藥物名稱(chēng)	平均回收率（n=6）				RSD (n=6)
藥物名稱(chēng)	Cleanert LipoNo	C18+PSA	氧化鋯材料	疏水性體積排阻材料	Cleanert LipoNo	C18+PSA	氧化鋯材料	疏水性體積排阻材料
Sulfamerazine	101%	88%	98%	87%	6%	15%	10%	16%
Sulfamethazine	96%	36%	43%	96%	5%	17%	9%	5%
Sulfamonomethoxine	96%	54%	64%	97%	2%	20%	5%	17%
Sulfamethizole	103%	48%	56%	97%	3%	8%	7%	6%
Sulfameter	68%	102%	103%	75%	3%	4%	9%	20%
Sulfadimethoxine	97%	104%	106%	95%	2%	2%	2%	5%
Sulfamethoxazole	109%	84%	90%	97%	4%	4%	4%	5%
Sulfisoxazole	98%	102%	106%	83%	7%	2%	4%	4%
Sulfabenzamide	89%	103%	107%	89%	3%	2%	4%	5%
Sulfaquinoxaline	82%	96%	99%	82%	4%	1%	5%	6%
Sulphacetamide	66%	69%	71%	62%	3%	1%	7%	19%
Trimethoprim	84%	105%	110%	81%	4%	6%	8%	12%
Sulfaphenazole	95%	95%	98%	86%	3%	2%	5%	7%

雞肉中106種獸藥殘留的分析方法

本實(shí)驗(yàn)選擇常用的106種獸藥，分14個(gè)大類(lèi)。種獸殘，其中雄激素類(lèi)有1種，磺酰脲類(lèi)有3種，糖皮質(zhì)激素類(lèi)有32種，非甾體類(lèi)有11種，磺胺類(lèi)有18種，硝基咪唑類(lèi)有14種，喹諾酮類(lèi)有13種，大環(huán)內(nèi)酯類(lèi)有4種，四環(huán)素類(lèi)有4種，頭孢類(lèi)1種，氯霉素類(lèi)有3種，金剛烷胺，吡啶類(lèi)有1種。

樣品經(jīng)0.1 mol/L EDTA水溶液和乙腈提取，Cleanert LipoNo凈化，LC-MS/MS檢測(cè)，Venusil MP C18進(jìn)行分離，外標(biāo)法進(jìn)行定量。結(jié)果表明，106種獸藥的回收率在60% ~ 120%之間，RSD小于20%，能夠滿(mǎn)足檢測(cè)要求。

圖5. 雞肉中106種獸藥殘留的分析方法回收率和RSD結(jié)果，添加水平0.01mg/kg或0.02mg/kg，106種獸藥的回收率在60% ~ 120%之間，RSD小于20%，能夠滿(mǎn)足檢測(cè)要求。

表2. 雞肉中106種獸殘加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果(n=3)

藥物分類(lèi)	數(shù)量	添加水平/mg/kg	平均回收率%	平均RSD%
雄激素類(lèi)	1	0.01	64.6	18.0
磺酰脲類(lèi)	3	0.01	89.4	10.7
糖皮質(zhì)激素類(lèi)	32	0.01	87.2	9.3
非甾體類(lèi)	11	0.01	102.6	7.2
磺胺類(lèi)	18	0.02	78.3	4.5
硝基咪唑類(lèi)	14	0.01	98.1	7.4
喹諾酮類(lèi)	13	0.02	72.3	6.7
大環(huán)內(nèi)酯類(lèi)	4	0.02	78.0	6.6
四環(huán)素類(lèi)	4	0.01	85.1	10.7
頭孢類(lèi)	1	0.02	71.1	2.2
氯霉素類(lèi)	3	0.01	103.9	13.9
金剛烷胺	1	0.01	78.0	12.3
吡啶類(lèi)	1	0.01	74.7	19.5

動(dòng)物源性食品中9種β-受體激動(dòng)劑快速檢測(cè)方法

β-受體激動(dòng)劑檢測(cè)常用的提取凈化方法為液-液萃取和固相萃取方法，操作較為煩瑣，比較耗費(fèi)時(shí)間，本實(shí)驗(yàn)采用Cleanert LipoNo凈化除脂，建立了豬臀肉、牛后腿肉與羊腿肉三種基質(zhì)中9種β-受體激動(dòng)劑快速檢測(cè)方法。苯酚型β-受體激動(dòng)劑在生物機(jī)體內(nèi)的代謝以軛合態(tài)存在，其殘留檢測(cè)必須經(jīng)過(guò)水解過(guò)程，實(shí)驗(yàn)中，樣品經(jīng)過(guò)均質(zhì)和酶解后，氨化乙腈提取，Cleanert LipoNo凈化，LC-MS/MS檢測(cè)，Kinetex® F5進(jìn)行分離，外標(biāo)法進(jìn)行定量。結(jié)果表明，豬臀肉、牛后腿肉與羊腿肉酶解后加標(biāo)回收率均大于70%，RSD小于20%，滿(mǎn)足實(shí)驗(yàn)要求。

圖5. 9種β-受體激動(dòng)劑快速檢測(cè)方法回收率和RSD結(jié)果。添加水平5μg/Kg ，豬臀肉、牛后腿肉與羊腿肉酶解后加標(biāo)回收率均大于70%，RSD小于20%，能夠滿(mǎn)足檢測(cè)要求。

表3. 肌肉組織中9種受體激動(dòng)機(jī)加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果（加標(biāo)濃度：5μg/Kg ）

	豬臀肉		牛腿肉		羊腿肉
	平均回收率，%	RSD，%	平均回收率，%	RSD，%	平均回收率，%	RSD，%
Ractopamine 萊克多巴胺	93.8	13.9	80.0	8.1	85.3	3.2
Salbutamol沙丁胺醇	85.1	0.1	74.7	8.5	74.6	0.4
Terbutaline 特布他林	81.8	2.4	75.5	4.8	78.0	4.7
Cimaterol 西馬特羅	91.9	8.0	85.3	3.9	88.9	3.7
Clenbuterol 克倫特羅	85.0	12.1	89.6	4.6	80.0	2.4
Tulobuterol 妥洛特羅	82.8	14.9	86.8	2.4	89.7	0.6
penbutolol 噴布特羅	84.6	3.2	81.1	0.9	84.9	1.0
propanolol 心得安	85.6	10.7	85.9	3.9	81.7	2.2
clorprenaline 氯丙那林	90.6	13.8	96.9	4.6	89.2	7.1