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應(yīng)用案例 | 熱電材料的超薄切片制樣

時(shí)間:2024/8/19閱讀:305
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熱電材料是一種能實(shí)現(xiàn)熱能和電能交互轉(zhuǎn)變的功能材料,它是一種具有神奇功能的環(huán)保材料。

當(dāng)熱電材料通入電流時(shí),會產(chǎn)生冷熱兩端,所以它既可以用來制冷,也能用來保溫,依托這一核心技術(shù),可以生產(chǎn)便攜式的環(huán)保冰箱,無噪音、無排棄物,既可冷凍飲品,又可在寒冷時(shí)保溫,可謂旅行好物;如果同時(shí)在兩端接觸不同溫度時(shí),則會在熱電材料內(nèi)部回路形成電流,這意味著熱電材料可以依靠熱能生產(chǎn)電力?,F(xiàn)已開發(fā)出利用人體體溫與外界環(huán)境溫度差異,進(jìn)而產(chǎn)生電力來驅(qū)動的手表,也可利用這一性能,將工業(yè)生產(chǎn)中的大量廢熱回收以生產(chǎn)電能。

正因熱電材料有如此神奇的功能,其擁有廣闊的研發(fā)與應(yīng)用前景。領(lǐng)拓儀器接軌科學(xué)前沿,對如圖1所示的熱電材料進(jìn)行透射電鏡測試的前制樣處理。



0儀器介紹
為了觀測到樣品的原子像,實(shí)驗(yàn)中需要使用球差透射電鏡;而在使用透射電鏡前,我們需要先對樣品進(jìn)行前處理,得到納米級厚度的超薄切片。本文使用的前處理儀器是Leica UC Enuity超薄切片機(jī)(圖2)。

圖2 Leica UC Enuity超薄切片機(jī)


由于透射電子顯微鏡的電子束穿透能力有限,需要把待觀察的樣品切成厚度在100 nm以內(nèi)的薄片,這種薄片稱之為超薄切片。超薄切片機(jī)就是用于對樣品進(jìn)行超薄切片一種儀器,切片厚度控制在納米級,以便電子束能夠穿透,用于透射電鏡觀察。

UC Enuity是徠卡顯微系統(tǒng)推出的新一代超薄切片機(jī),作為電子顯微鏡的綜合解決方案,UC Enuity 可幫助不同專業(yè)水平的用戶更有效、更方便、更準(zhǔn)確地制備樣品,可制作用于 LM、TEM、SEM 或 AFM 觀察的半薄或超薄切片。它的自動設(shè)置功能和切片質(zhì)量可為用戶節(jié)省寶貴的時(shí)間和資源。

0實(shí)驗(yàn)過程

2.1 修塊階段 
為了進(jìn)行超薄切片,本次實(shí)驗(yàn)首先利用修塊刀對樣品進(jìn)行修塊處理,得到類似圖3所示的切割平臺,切割窗口大小約80×60 μm。


放大圖顯示了熱電材料塊前端上的樣品面。樣品塊前端面使用銑削裝置,以45°的形狀進(jìn)行修整。使用超薄切片機(jī)和具有45°邊緣的切片刀對塊面進(jìn)行修整,形成金字塔形狀。

2.2 準(zhǔn)備階段
將修塊刀更換為超薄刀,通過水泵調(diào)節(jié)液面高低,使液面平整,顯微鏡下呈銀面,后續(xù)切割得到的超薄切片會浮于液面上,方便收集,過程如圖4所示。



2.3 切片階段
準(zhǔn)備就緒,對刀完成就可以開始切片階段了,Leica UC Enuity的切片原理為重力切片,本文使用的切片速度為1 mm/s,切片厚度設(shè)置為20 nm與30 nm,切片效果如圖5所示。


2.4 撈片階段
切好的超薄切片想要通過透射電鏡觀測,還需要將其收集起來,本文首先使用超細(xì)睫毛筆將超薄切片從刀鋒處撥離,然后利用直徑3 mm的微柵通網(wǎng)將其撈起,顯微鏡下如圖6所示,可以看見超薄切片附著在了微柵銅網(wǎng)上。


2.5 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
通過球差透射電鏡觀察,得到了如圖7所示的結(jié)果,可以清晰地看到樣品的晶格條紋、原子排列和衍射斑點(diǎn),說明利用徠卡UC Enuity超薄切片機(jī)成功制備出了適用于上球差透射電鏡觀察的熱電材料超薄切片。


圖7 球差透射電鏡結(jié)果示意圖


END

領(lǐng)拓儀器是徠卡LNT的華南、西南授權(quán)代理商,領(lǐng)拓儀器為透射電鏡/掃描電鏡/工業(yè)材料樣品提供全套樣品制備服務(wù)。如有需要,可添加客服溝通。


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