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金相切片耗材

制備方法對測量熱噴涂層孔隙率的影響

時間:2024/9/18閱讀:162
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100 多年來,熱噴涂層以其多種形式而存在。熱噴涂的原理非常簡單——原料通常以粉末或金屬絲的形式存在,對其進(jìn)行加熱使其部分或全部熔化,

并以高速噴射向基材使得顆粒在撞擊時發(fā)生變形,在此過程中,顆粒發(fā)生凝固并機(jī)械結(jié)合到基材表面。 

這其中涂層孔隙率是描述涂層密度的重要指標(biāo),通常采用金相法制備樣品并進(jìn)行孔隙率的測量。然而,長期以來的實踐已經(jīng)證實,在尋找合適的制備方法

以及不同實驗室間重復(fù)同種方法得到的結(jié)果卻并不相同。

最近的一項“循環(huán)"實驗證明了實驗室之間的差異。 

實驗邀請了在金相制備和樣品分析方面有著豐富經(jīng)驗的技術(shù)工作人員,但不同參與者之間測得的孔隙率值差異很大,任何實驗室均可實現(xiàn)良好的結(jié)果可

重復(fù)性。這意味著在多孔熱噴涂層的制備和分析中,方法變化是導(dǎo)致誤差的主要因素。 

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實驗方法


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我們對T800(HVOF)涂層和WC-Co(等離子噴涂)涂層進(jìn)行了取樣?;贏STM E1920-03(2014)中推薦的方法I和II進(jìn)行了實驗,選擇這些方法是因為它們代表

了工業(yè)中最常見的方法,也是普遍接受的制備標(biāo)準(zhǔn)。方法I是在短時間內(nèi)使用一系列SiC紙,然后在Trident布上進(jìn)行制備階段,最后使用膠體氧化硅在絨布上進(jìn)行

拋光。方法II僅采用一個SiC研磨步驟,然后在無絨毛拋光布上進(jìn)行兩次金剛石拋光,再用膠體氧化硅進(jìn)行拋光。

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這些實驗旨在分別觀察這兩種方法中切割、鑲嵌和研磨對實測孔隙率的影響。





切割和研磨的影響


金相法很難表征切割損傷對樣品的影響,但目前建議精密切割機(jī)配合金剛石切割片的方法切割樣品。在本實驗中將先切割后鑲嵌的樣品與先鑲嵌后切割(可在切割過程中保護(hù)涂層)的樣品進(jìn)行比較。兩組樣本均使用IsoMet高速精密切割機(jī)(圖1)。

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兩組試樣均采用方法II制備,并對孔隙率進(jìn)行分析。然后重復(fù)步驟1六次(每次1分鐘)重新研磨試樣,以確保去除任何殘余的切割損傷,然后和之前一樣重復(fù)步驟2-4。之后再次分析樣品的孔隙率。 
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圖2顯示了孔隙率分析結(jié)果。我們可以看到,在初步制備之后,先切割后鑲嵌樣品的孔隙率明顯更高。在重新研磨和重復(fù)制備步驟后,該樣品中測得的孔隙率明顯下降。與之相反,先鑲嵌后切割樣品中測得的孔隙率在統(tǒng)計上保持相同。我們可從該圖中得出以下結(jié)論: 
  1. 切割前鑲嵌樣品可保護(hù)其免受損傷 

  2. 可以通過充分研磨去除切割產(chǎn)生的損傷,以獲得相同的孔隙率結(jié)果 






鑲嵌材料的影響


本實驗選取T800HVOF樣品,均鑲嵌在單個樣品模具內(nèi),采用中心力加載,并使用方法I和方法II制備的樣品組。

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對于這兩種較硬的材料,方法I不如方法II有效,尤其是在鑲嵌樹脂內(nèi)加入陶瓷顆粒增強(qiáng)的樣品中更為明顯。由于陶瓷的磨削率較低,陶瓷對SiC具有鈍化作用,研磨拋光過程中的去除率會大大降低。

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完成測試后發(fā)現(xiàn):
低粘度環(huán)氧樹脂表現(xiàn)更好,丙烯酸鑲嵌(SamplKwick)的結(jié)果較差。

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制備方案




為了觀察制備方法的直接效果,對WC-Co(等離子噴涂)涂層進(jìn)行取樣,遵循實踐總結(jié)的最佳建議,鑲嵌兩組樣品,如下所示: 

  1. 清潔/脫脂樣品:用水沖洗樣品,然后在乙醇中浸泡10分鐘以吸收孔隙中的水分

  2. 干燥。不要用裸露的皮膚接觸樣品,以免沾染油污

  3. 使用EpoThin樹脂鑲嵌樣品并在SimpliVac中真空浸漬

  4. 在Isomet HS高速切割機(jī)上切割樣品

  5. 以所需方向重新鑲嵌切割樣品

  6. 在中心力夾具中制備所有樣品,以獲得最大的平整度和重現(xiàn)性

我們發(fā)現(xiàn)制備后的樣品孔隙率與圖2中所示的非常相似(對于先鑲嵌后切割的樣品)。在制備過程中,我們在每個階段分析了樣品的孔隙率,結(jié)果如下圖6所示。

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我們可以看到,在制備過程中,使用方法I的孔隙率水平幾乎沒有變化,樣品制備階段孔隙率的損傷沒有被有效地去除。我們延長了制備流程中的每個階段并定期檢查孔隙率水平,直到每個階段的測量值保持穩(wěn)定。這有效地向我們展示了制備步驟的持續(xù)時間以及與之相關(guān)的損傷程度。在這個特定的樣品中,9um步驟拋光后的孔隙率水平通常為12-15%。使用標(biāo)準(zhǔn)的ASTM方法并未有效減少這種情況,延長9μm/800grit步驟也未帶來顯著改變。然而,當(dāng)我們延長3μm拋光步驟時,孔隙率明顯下降。
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然后我們在TexMet C布上添加1um拋光步驟并繼續(xù)跟蹤視孔隙率,直到保持穩(wěn)定,然后按照表I和表II進(jìn)行最終拋光。圖7顯示了通過這種改良方法II進(jìn)行制備的孔隙率分析,如表4所示??梢悦黠@看出視孔隙率已大大降低。

此過程的圖像如圖8所示:

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結(jié)論

按照嚴(yán)格的方法制備試樣可能會產(chǎn)生高度可重復(fù)的結(jié)果,但也可能會產(chǎn)生可重復(fù)的錯誤結(jié)果。圖2中的方法I和方法II比較證明了這一觀點(diǎn)。使用表4中的改良方法可以觀察到準(zhǔn)確孔隙率水平。 
從實驗中可以看出,切割、鑲嵌及磨拋過程都影響著孔隙率的測量,需要根據(jù)每一個樣品的具體情況,找到優(yōu)秀的制備方法,從而得到后續(xù)孔隙率測量的準(zhǔn)確值。



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