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使用燃燒法元素分析儀CS-i和ONH-p2快速分析電池材料的碳/硫/氧/氮/氫元素

時間:2025/3/5閱讀:37
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在21世紀(jì)的今天,人類在生活中非常依賴手機及其他3C設(shè)備,而大部分設(shè)備都需要電池來供應(yīng)電力。自從19世紀(jì)意大利物理學(xué)家Allesandro Volta 發(fā)明第一顆電池以來,至今已開發(fā)出各種不同化學(xué)成分和尺寸的電池,這些電池應(yīng)用于不同產(chǎn)品上,例如汽車電瓶常用的鉛酸電池或是目前蓬勃發(fā)展的汽車鋰電池。

電池原料的檢測主要針對電池中各種化學(xué)成分和物理特性的測定,以確保材料的品質(zhì)和性能符合要求,例如:鋰電池中的電極材料中的碳、硫、氮、氧的含量就決定了電池品質(zhì)的好壞,而目前最快速且準(zhǔn)確的分析方式就是采用元素分析儀。

德國ELTRA ELEMENTRAC CS-i 和ONH-p2 元素分析儀具有優(yōu)異的測量精度、穩(wěn)定性和具備寬廣的濃度分析范圍,可精確測量樣品中的碳、硫、氮、氧、氫濃度。與電火花直讀光譜或XRF 等僅測量表面元素濃度的光譜技術(shù)相比,ELEMENTRAC系列分析儀是透過燃燒方式并搭配惰性氣體的載氣系統(tǒng)的來分析樣品元素濃度,可確保從較低ppm到高百分比(%)范圍再現(xiàn)性佳。

ELEMENTRAC ONH-p2 分析儀


ONH-p2元素分析儀


元素分析儀ELEMENTRAC ONH?p2是一款功能強大的元素分析儀,配有8.5kW 脈沖爐、兩個紅外線偵測器(IR detector)和一個熱導(dǎo)檢測器(TCD detector),用于分析O、N和H。

分析過程

開始只需將樣品資訊輸入到ELEMENTS 軟件中并稱重,軟件會自動抓取樣品重量數(shù)值,之后其他步驟皆會由軟件自動執(zhí)行。
稱重 輸出數(shù)據(jù)
在軟件中開始分析后,樣品端口會自動關(guān)閉,并用氦氣或氮氣沖洗樣品,防止環(huán)境氣體(氧氣和氮氣)干擾分析。同時石墨坩堝在分析儀的脈沖爐中脫氣,以去除可能的污染物。


全新ONH-p2的進樣口可確保舒適的操作和穩(wěn)定的重現(xiàn)性,能容納不同形狀的樣品,如固體塊、顆?;蜴嚹抑械姆勰?。同時可分析重量高達(dá)2000毫克,并在樣品端口的脈沖脫氣的幫助下迅速去除周圍大氣,使它們垂直地落入預(yù)熱過的石墨坩堝中進行分析。

ONH?p2分析原理


石墨坩堝中的碳會與樣品中的氧發(fā)生反應(yīng),產(chǎn)生一氧化碳。氮和氫則以元素形式釋放出來。載氣(氦氣)和樣品氣體通過過濾器后進入氧化銅催化劑,該催化劑將CO轉(zhuǎn)化為CO?。CO?通過紅外線檢測器測量以確定氧含量。隨后CO?和水被化學(xué)方式去除,氮和氫含量則在熱導(dǎo)檢測器中測量。


ELEMENTRAC CS-i 分析儀


CS-元素分析儀


碳硫元素分析儀ELEMENTRAC CS?i 是透過高功率感應(yīng)爐來燃燒無機樣品,并藉由燃燒過程中產(chǎn)生的二氧化碳和二氧化硫通過紅外線偵測器來分析碳及硫的濃度,可根據(jù)所需要分析濃度范圍,儀器最多能安裝4個紅外線偵測器。

ELEMENTRAC CS?i 利用超過2000°C的高溫可以確保樣品分解,因此具有元素濃度分析范圍。


分析過程

開始先將樣品放入陶瓷坩堝后稱重,并在ELEMENTS軟件中輸入樣品資訊,然后加入鎢助熔劑,最后將樣品即可上機分析,之后所有后續(xù)步驟均由軟件自動進行。

CS-i 分析原理

在分析過程中,樣品和鎢助熔劑在純氧中熔化,硫與氧反應(yīng)生成二氧化硫(SO?),碳則形成一氧化碳(CO)和二氧化碳(CO?)的混合物,氣體再通過雜質(zhì)濾器和吸濕劑進行純化,再進入紅外檢測器中檢測二氧化硫(SO?)。硫測量后,一氧化碳(CO)被氧化為二氧化碳(CO?),二氧化硫(SO?)被氧化為三氧化硫(SO?)。隨后SO?氣體再經(jīng)過纖維素棉去除,而二氧化碳通過紅外檢測器測定碳含量。ELEMENTRAC CS-i 元素分析儀最多可配備4個獨立的紅外線檢測器。


應(yīng)用實例分享

電池材料應(yīng)用實例分享: Si3N4


氮化硅可用作鋰電池的電極材料。氮含量是評估氮化硅的純度重要的指標(biāo),而氧含量則用來評估其品質(zhì)。ELTRA ELEMENTRAC ONH-p2 能非常精確測量這兩種元素,使用的高靈敏度檢測器可精確測定從低百萬分之一含量到高百分比含量的元素濃度。

實驗過程|Si3N4

■分析元素: O及N
■分析儀器: ELEMENTRAC ONH-p2
■樣品: 氮化硅
■樣品前處理: 樣品需用鎳馕包覆

■儀器設(shè)定參數(shù): 

功率6000 W ; 載氣: helium


實驗結(jié)果|Si3N4




測量圖譜
紅線:氮氣信號 黑線:氧氣信號

檢測結(jié)果


電池材料應(yīng)用實例分享: 碳酸鉛(Lead Carbonate)

電池中的鉛是可以回收并循環(huán)再利用于新的電池中。鉛在廢電池和回收過程產(chǎn)生的熔渣中會以硫酸鉛(lead sulfate)的形式存在。利用ELEMENTRAC CS-i 可以準(zhǔn)確測量硫酸鉛的硫含量,從而快速確定其中的鉛含量,但與其他鉛樣品相比,鉛熔渣(Lead slag)是一種非常不均勻的樣品,所以在熔渣中測量碳和硫的精度及再現(xiàn)性會較低,但是仍然可以使用ELEMENTRAC CS-i進行熔渣中碳和硫含量的測定,從而對鉛含量進行粗略的定量。由于計算結(jié)果偏差較大,因此未計算RSD 和平均值。但是可以通過使用球磨機進行樣品均質(zhì)化,可以大幅改善其再現(xiàn)性,建議可以參考德國Retsch系列的球磨機設(shè)備。

實驗過程|碳酸鉛(Lead Carbonate)

■分析元素: C及S

■分析儀器: ELEMENTRAC CS-i

■樣品: 碳酸鉛

■樣品前處理: 樣品需馕包覆

■儀器設(shè)定參數(shù): 

功率6000W ; 載氣: 氦氣

實驗結(jié)果|碳酸鉛(Lead Carbonate)


測量圖譜

藍(lán)線:碳元素信號 紅線:硫元素信號

檢測結(jié)果

Eltra元素分析儀可以根據(jù)客戶要求不同提供不同的配置方案,也可根據(jù)不同的樣品種類定制不同測量范圍的儀器。目前CS,ONH,CN-r分析儀都可以選配自動進樣裝置,尤其適合于需要大批量檢測的專門機構(gòu)或科研院所。如您有興趣,隨時歡迎聯(lián)系我們。


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