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氣象色譜儀中起分離作用的主要部件
閱讀：1376 發(fā)布時間：2022-6-27 氣相色譜儀的基本構(gòu)造有兩部分，即分析單元和顯示單元。前者主要包括氣源及控制計(jì)量裝置﹑進(jìn)樣裝置﹑恒溫器和色譜柱。后者主要包括檢定器和自動記錄儀。色譜柱（包括固定相）和檢定器是氣相色譜儀的核心部件。
（1）載氣系統(tǒng) 氣相色譜儀中的氣路是一個載氣連續(xù)運(yùn)行的密閉管路系統(tǒng)。整個載氣系統(tǒng)要求載氣純凈、密閉性好、流速穩(wěn)定及流速測量準(zhǔn)確。 （2）進(jìn)樣系統(tǒng) 進(jìn)樣就是把氣體或液體樣品速而定量地加到色譜柱上端。 （3）分離系統(tǒng)分離系統(tǒng)的核心是色譜柱，它的作用是將多組分樣品分離為單個組分。色譜柱分為填充柱和毛細(xì)管柱兩類。 （4）檢測系統(tǒng)檢測器的作用是把被色譜柱分離的樣品組分根據(jù)其特性和含量轉(zhuǎn)化成電信號，經(jīng)放大后，由記錄儀記錄成色譜圖。 （5）信號記錄或微機(jī)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng) 近年來氣相色譜儀主要采用色 譜數(shù)據(jù)處理機(jī)。色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)可打印記錄色譜圖，并能在同一張記錄紙上打印出處理后的結(jié)果，如保留時間、被測組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)等。 （6）溫度控制系統(tǒng) 用于控制和測量色譜柱、檢測器、氣化室溫度，是氣相色譜儀的重要組成部分?！庀嗌V儀分為兩類：一類是氣固色譜儀，另一類是氣液分配色譜儀。這兩類色譜儀所分離的固定相不同，但儀器的結(jié)構(gòu)是通用的。
色譜儀利用色譜柱先將混合物分離，然后利用檢測器依次檢測已分離出來的組分。色譜柱的氣相色譜儀
直徑為數(shù)毫米，其中填充有固體吸附劑或液體溶劑，所填充的吸附劑或溶劑稱為固定相。與固定相相對應(yīng)的還有一個流動相。流動相是一種與樣品和固定相都不發(fā)生反應(yīng)的氣體，一般為氮或氫氣?！〈治龅臉悠吩谏V柱頂端注入流動相，流動相帶著樣品進(jìn)入色譜柱，故流動相又稱為載氣。載氣在分析過程中是連續(xù)地以一定流速流過色譜柱的；而樣品則只是一次一次地注入，每注入一次得到一次分析結(jié)果?！悠吩谏V柱中得以分離是基于熱力學(xué)性質(zhì)的差異。固定相與樣品中的各組分具有不同的親合力（對氣固色譜儀是吸附力不同，對氣液分配色譜儀是溶解度不同）。當(dāng)載氣帶著樣品連續(xù)地通過色譜柱時，親合力大的組分在色譜柱中移動速度慢，因?yàn)橛H合力大意味著固定相拉住它的力量大。親合力小的則移動快。 4根柱管實(shí)際上是一根，只是用來表示樣品中各組分在不同瞬間的狀態(tài)。樣品是由A、B、C3個組分組成的混合物。在載氣剛將它們帶入色譜柱時，三者是*混合的，如狀態(tài)（Ⅰ）。經(jīng)過一定時間，即載氣帶著它們在柱中走過一段距離后，三者開始分離，如狀態(tài)（Ⅱ）。再繼續(xù)前進(jìn)，三者便分離開，如狀態(tài)（Ⅲ）和（Ⅳ）。固定相對它們的親合力是A>B>C，故移動速度是C>B>A。走在最前面的組分 C首先進(jìn)入緊接在色譜柱后的檢測器，如狀態(tài)（Ⅳ），而后B和A也依次進(jìn)入檢測器。檢測器對每個進(jìn)入的組分都給出一個相應(yīng)的信號。將從樣品注入載氣為計(jì)時起點(diǎn)，到各組分經(jīng)分離后依次進(jìn)入檢測器，檢測器給出對應(yīng)于各組分的最大信號（常稱峰值）所經(jīng)歷的時間稱為各組分的保留時間tr。實(shí)踐證明，在條件（包括載氣流速、固定相的材料和性質(zhì)、色譜柱的長度和溫度等）一定時，不同組分的保留時間tr也是一定的。因此，反過來可以從保留時間推斷出該組分是何種物質(zhì)。故保留時間就可以作為色譜儀器實(shí)現(xiàn)定性分析的依據(jù).檢測器對每個組分所給出的信號，在記錄儀上表現(xiàn)為一個個的峰，稱為色譜 氣相色譜儀原理。
色譜峰上的極大值是定性分析的依據(jù)，而色譜峰所包羅的面積則取決于對應(yīng)組分的含量，故峰面積是定量分析的依據(jù)。一個混合物樣品注入后，由記錄儀記錄得到的曲線，稱為色譜圖。分析色譜圖就可以得到定性分析和定量分析結(jié)果.圖中c為氣相色譜儀的結(jié)構(gòu)。載氣由載氣鋼瓶提供，經(jīng)過載氣流量調(diào)節(jié)閥穩(wěn)流和轉(zhuǎn)子流量計(jì)檢測流量后到樣品氣化室。樣品氣化室有加熱線圈，以使液體樣品氣化。如果待分析樣品是氣體，氣化室便不必加熱。氣化室本身就是進(jìn)樣室，樣品可以經(jīng)它注射加入載氣。載氣從進(jìn)樣口帶著注入的樣品進(jìn)入色譜柱，經(jīng)分離后依次進(jìn)入檢測器而后放空。檢測器給出的信號經(jīng)放大后由記錄儀記錄下樣品的色譜圖。 氣相色譜儀是一種多組份混合物的分離、分析工具，它是以氣體為流動相，采用沖洗法的柱色譜技術(shù)。當(dāng)多組份的分析物質(zhì)進(jìn)入到色譜柱時，由于各組分在色譜柱中的氣相和固定液液相間的分配系數(shù)不同，因此各組份在色譜柱的運(yùn)行速度也就不同，經(jīng)過一定的柱長后，順序離開色譜柱進(jìn)入檢測器，經(jīng)檢測后轉(zhuǎn)換為電信號送至數(shù)據(jù)處理工作站，從而完成了對被測物質(zhì)的定性定量分析。 1：熱導(dǎo)檢測器: 熱導(dǎo)檢測器屬于濃度型檢測器，即檢測器的響應(yīng)值與組分在載氣中的濃度成正比。它的基本原理是基于不同物質(zhì)具有不同的熱導(dǎo)系數(shù)，幾乎對所有的物質(zhì)都有響應(yīng)，是目前應(yīng)用廣泛的通用型檢測器。由于在檢測過程中樣品不被破壞，因此可用于制備和其他聯(lián)用鑒定技術(shù)。 2：氫火焰離子化檢測器:氫火焰離子化檢測器利用有機(jī)物在氫火焰的作用下化學(xué)電離而形成離子流，借測定離子流強(qiáng)度進(jìn)行檢測。該檢測器靈敏度高、線性范圍寬、操作條件不苛刻、噪聲小、死體積小，是有機(jī)化合物檢測常用的檢測器。但是檢測時樣品被破壞，一般只能檢測那些在氫火焰中燃燒產(chǎn)生大量碳正離子的有機(jī)化合物。 3：電子捕獲檢測器: 電子捕獲檢測器是利用電負(fù)性物質(zhì)捕獲電子的能力，通過測定電子流進(jìn)行檢測的。具有靈敏度高、選擇性好的特點(diǎn)。它是一種專屬型檢測器，是目前分析痕量電負(fù)性有機(jī)化合物有效的檢測器，元素的電負(fù)性越強(qiáng)，檢測器靈敏度越高，對含鹵素、硫、氧、羰基、氨基等的化合物有很高的響應(yīng)。電子捕獲檢測器已廣泛應(yīng)用于有機(jī)氯和有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量、金屬配合物、金屬有機(jī)多鹵或多硫化合物等的分析測定。它可用氮?dú)饣驓鍤庾鬏d氣，常用的是高純氮。 4：火焰光度檢測器:火焰光度檢測器（FPD）對含硫和含磷的化合物有比較高的靈敏度和選擇性。其檢測原理是，當(dāng)含磷和含硫物質(zhì)在富氫火焰中燃燒時，分別發(fā)射具有特征的光譜，透過干涉濾光片，用光電倍增管測量特征光的強(qiáng)度。 5：質(zhì)譜檢測器:質(zhì)譜檢測器是一種質(zhì)量型、通用型檢測器，其原理與質(zhì)譜相同。它不僅能給出一般檢測器所能獲得的色譜圖（總離子流色譜圖或重建離子流色譜圖），而且能夠給出每個色譜峰所對應(yīng)的質(zhì)譜圖。通過計(jì)算機(jī)對標(biāo)準(zhǔn)譜庫的自動檢索，可提供化合物分析結(jié)構(gòu)的信息，故是GC定性分析的有效工具。常被稱為色譜-質(zhì)譜聯(lián)用分析，是將色譜的高分離能力與MS的結(jié)構(gòu)鑒定能力結(jié)合在一起。 儀器特點(diǎn)1:大屏幕液晶中文顯示，同時顯示各路控溫參數(shù)及載氣流量或檢測器參數(shù)，各種數(shù)據(jù)一目了然。 2:數(shù)字流量顯示，采用電子質(zhì)量流量計(jì)，從屏幕精確顯示載氣流量。 3:TCD斷氣自動保護(hù)，儀器斷氣或漏氣時，微機(jī)系統(tǒng)自動斷開橋電流，保護(hù)鎢絲不被損壞。 4: 先進(jìn)的氣路流程，儀器采用一次進(jìn)樣，三檢測器技術(shù)，分離效果更好，靈敏度更高。 5:自動功能開機(jī)后，儀器自動檢測運(yùn)行狀態(tài)，如有問題自動顯示故障部位及故障類型，并對儀器自我保護(hù)。 6:專用色譜工作站和色譜數(shù)據(jù)處理器。 7:色譜柱（進(jìn)口擔(dān)體）和三個凈化器。
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