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近紅外透反射光譜法快速測定二醋酸纖維素丙酮溶液固形物含量

閱讀：1844 發(fā)布時間：2019-6-27

簡介：二醋酸纖維素絲束是一種再生纖維素纖維，絲束纖維的比表面積大，且具有吸濕、吸附性好等特點，因此對卷煙煙氣中的有害成份具有較好的吸附與截留作用，是制作香煙過濾嘴的主要材料。其工藝過程是以天然木漿為原料，經(jīng)醋化處理成二醋酸纖維素片，通過溶劑溶解、過濾、紡絲、卷曲、干燥等工藝加工而成。

二醋酸纖維素絲束的生產(chǎn)過程是利用二醋酸纖維素在丙酮中良好的溶解性，溶解于丙酮后通過噴絲帽噴出并揮發(fā)溶劑后獲得。二醋酸纖維素丙酮溶液的濃度是產(chǎn)品穩(wěn)定性的重要參數(shù)。生產(chǎn)上二醋酸纖維素的丙酮溶液（以下簡稱漿液）主要由二醋酸纖維素，礦物油，二氧化鈦等組成。固液比（固形物含量、漿液濃度）即是二醋酸纖維素，礦物油，二氧化鈦等含量與溶劑的比例。傳統(tǒng)的固液比測定方法為重量法，具體做法是稱取一定量的漿液置于170熱板上，*揮盡溶劑后再次稱量即得到固液比。此方法存在以下幾點局限：一、由于熱板重量法稱量前需要揮盡溶劑，測試等待時間較長（一個樣品分析時間約需 30分鐘）；二、稱量時由于熱板上的漿餅帶有部分靜電和回潮特性，導致稱量讀數(shù)存在一定技巧性，從而將有可能引入人為誤差。因此，開發(fā)一個快速準確且受人為操作因素影響少的分析方法已成為相關企業(yè)的迫切需求。

實驗儀器及方法：建立定量模型及模型驗證所用樣品集由生產(chǎn)樣品和配制樣品兩部分組成，共計269份樣品。全部樣品的固形物含量范圍為26%-29%，該范圍略大于常規(guī)生產(chǎn)樣品的固形物變化范圍，以此保證模型的適用性。所有漿液樣品取出后均先由經(jīng)驗豐富的實驗室分析人員先采用傳統(tǒng)熱板法測定固形物含量作為參考值。

近紅外光譜圖采集采用Thermo Fisher Antaris II傅里葉變換近紅外光譜儀（如圖1），搭配漫反射采樣模塊，配備鍍金背景和鍍金漫反射表面的積分球及高靈敏度InGaAs檢測器，專門用于分析粘稠樣品、懸濁液等特殊類型樣品的粘性樣品附件。光譜采集及數(shù)據(jù)分析采用工作流編輯軟件 ResultTM 和化學計量學軟件TQ Analyst TM。

透反射采樣方式：將漿液樣品擠入2"×3"聚乙烯袋中，采用積分球及粘性樣品附件采集其近紅外透反射光譜圖。具體操作過程是將帶有鍍金反射鏡面的樣品臂安裝在積分球的樣品支架上（如圖2），后將裝有漿液樣品的自封袋直接夾在積分球窗口和鍍金反射鏡面之間。

光譜采集參數(shù)如下：光譜分辨率為8.0 cm-1，掃描光譜范圍是4000-10000 cm-1，樣品掃描次數(shù)32次，單張樣品光譜采集所需時間不到半分鐘。

實驗結果與分析由于漿液樣品外觀及性狀較為特殊，因此選擇一種合適的采樣方式以獲取信號強、重復性高的高質(zhì)量近紅外光譜圖是分析方法開發(fā)的重要基礎。本實驗嘗試比較了兩種基于積分球漫反射模塊的采樣方式：漫反射模式與透反射模式。前者具體方法是直接將裝有漿液樣品的自封袋放置于積分球上進行漫反射光譜采集；后者則是通過帶有鍍金反射鏡面的樣品臂實現(xiàn)透反射光譜采集（具體描述及示意圖可見“實驗儀器及方法”部分）。圖3分別是兩種采樣方式下的漿液樣品光譜圖，經(jīng)對比可以發(fā)現(xiàn)，漫反射采樣模式下近紅外光在長波區(qū)（低波數(shù)區(qū)）反射率高，基線上移；而透反射采樣方式下由于光程固定，取得的光譜圖質(zhì)量較為出色。因此后續(xù)實驗選擇采用透反射方式采集漿液樣品光譜圖。圖4為全部漿液樣品的透反射光譜圖。

利用TQ Analyst TM軟件中的偏小二乘回歸算法（PLS）建立漿液透反射光譜與固形物含量的定量校正模型，首先利用軟件中相應功能選擇合適的建模波段和光譜預處理方法并剔除異常樣本后，分別以校正集誤差均方根（RMSEC）和驗證集誤差均方根（RMSEP）來考察模型對校正集樣品和驗證集樣品的預測誤差，評價模型的預測性能。固形物含量的模型預測值與參考值的相關圖如圖5所示。由圖可見，模型預測值與參考值之間具有良好的相關性（相關系數(shù)達到 0.98），表明漿液固形物定量校正模型具有較好的擬合效果及預測能力。