化工儀器網(wǎng)
技術(shù)文章
使用塞曼GFAAS檢測谷物中的 Pb、Cd、 Cr 和 Ni
閱讀：1016 發(fā)布時間：2021-3-9前言：對于確保產(chǎn)品可適合消費用途，食品中的痕量元素分析十分必要。對于谷 物產(chǎn)品（如小麥和大米）等需要定期食用的食品，對其中低濃度金屬元素 的準(zhǔn)確定量尤為重要。而對 Pb、Cd、Cr 和 Ni 等元素的分析對于確保產(chǎn)品質(zhì) 量至關(guān)重要。 需要進行痕量分析時要采用高靈敏度技術(shù)，例如采用塞曼背景校正技術(shù)的 石墨爐原子吸收光譜 (GFAAS)。 采用塞曼背景校正技術(shù)的 GFAAS 具有高靈敏度、低運行成本和對復(fù)雜背景 的準(zhǔn)確校正等特征，適用于檢測谷物中的痕量 Pb、Cd、Cr 和 Ni。 四種國家標(biāo)準(zhǔn)方法中規(guī)定了采用 GFAAS 檢測多種食品中 Pb、Cd、Cr 和 Ni 的有關(guān)流程。
在本研究中，使用 Agilent 280Z 塞曼原子吸收光譜儀 GFAAS 檢測小麥粉 標(biāo)準(zhǔn)參比物質(zhì) (SRM) 中的 Pb、Cd、Cr 和 Ni。研究按照 下列國家標(biāo)準(zhǔn)方法進行：GB 5009.12-2010 鉛測定方法、 GB 5009.15-2014 鎘測定方法、GB 5009.123-2014 鉻測定方 法和 GB 5009.138-2003 鎳測定方法。
實驗部分 采用具有橫向塞曼背景校正功能的 Agilent 280Z AAS 進 行小麥粉中 Pb、Cd、Cr 和 Ni 的所有測定。這款儀器靈 敏度較高，并具有準(zhǔn)確的 Agilent GTA 120 石墨管原子化 器 (GTA) 與 Agilent PSD 120 可編程進樣器 (PSD)，如圖 1 所示。PSD 會自動吸入定量的樣品輸送到石墨爐。
Agilent PSD 120 多可提供 135 種解決方案，并能進行 自動化標(biāo)樣前處理、改性劑添加和超量程稀釋。 280Z AA 采用專有的縱向石墨管加熱和恒溫區(qū) (CTZ) 設(shè) 計。這些特征除延長石墨管的使用壽命外，還能實現(xiàn)一 致而均勻的加熱，這對復(fù)雜樣品準(zhǔn)確的低濃度檢測十分 必要。Tube-CAM 石墨爐攝像系統(tǒng)為 280Z AA 的標(biāo)準(zhǔn)配 置，可通過控制儀器的 Agilent SpectrAA 軟件實時觀測石 墨管的內(nèi)部情況。能夠通過記錄靜止圖像和視頻設(shè)置進 樣針的位置和高度并確保獲得干燥條件，從而簡 化方法開發(fā)。 由于發(fā)射強度高，在檢測 Pb 和 Ni 時使用單元素 UltrAA 空心陰極燈光源，以減少基線噪聲并提高靈敏度。使用 單元素空心陰極燈光源檢測 Cd 和 Cr。所有元素均使用 （涂層）間隔管。 儀器運行條件列于表 1 中。 材料和試劑 PSD 120 自動進樣器清洗溶液由 0.01% v/v 的非離子型表 面活性劑和 2% v/v 的高純度硝酸構(gòu)成?；瘜W(xué)改性劑可用 于減少基質(zhì)干擾效應(yīng)并穩(wěn)定分析物信號。
以下試劑用于配制校準(zhǔn)標(biāo)樣溶液和樣品： • Pb、Cd、Cr 和 Ni 的單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，1000 mg/L （安捷倫） • 非離子型表面活性劑，Trition X-100 表面活性劑 （安捷倫） • 混合 GFAA 基體改性劑 • 10 mg/mL 磷酸銨 • 600 µg/mL 硝酸鎂 • 10% 磷酸銨 • 1% 硝酸鈀（安捷倫） • 高純度硝酸（Ultrapur，默克） • NIST 1567b 小麥粉 SRM • NRC-CNRC 硬質(zhì)小麥粉 DUWF-1 (NRC-CNRC) • 使用 Milli-Q 純化系統(tǒng) (Merck Millipore) 制備的 18 M? 去離子水
樣品前處理 為驗證 Pb 和 Cd 的測定方法，使用微波消解對 NIST 1567b 小麥粉 SRM (Gaithersburg, USA) 處理后進行分析。 為驗證 Cr 和 Ni 的測定方法，使用濕法消解對 NRC-CNRC 硬質(zhì)小麥粉 DUWF-1 (NRC-CNRC) 處理后進行分析。 Pb 和 Cd 的微波消解 使用 Milestone UltraWAVE 單反應(yīng)室 (SRC) 微波消解系統(tǒng)平 行配制三份消解樣品。系統(tǒng)無論用作微波腔還是反應(yīng)容 器，均可達到高溫。40 bar 的氮氣壓力用于對 SRC 加壓， 因此反應(yīng)瓶無需密封。稱量 1.0 g 左右樣品置于石英反應(yīng) 容器中。加入 1 mL 的 30% 過氧化氫（默克）和 5 mL 的 60% 優(yōu)級純硝酸（默克）。使用渦旋振蕩儀將每份樣品充 分混合均勻。將樣品消解，并用 18 M? 去離子水定容至 20 mL。
Cr 和 Ni 的濕法消解 為配制用于 Cr 和 Ni 測定的消解物，稱重 0.5 g 左右的樣 品置于 Pyrex 試管中。加入 1 mL 的 30% 過氧化氫（默 克）和 5 mL 的 60% 優(yōu)級純硝酸（默克），并用渦旋振 蕩儀充分混合。 將試管置于 80 °C 的限熱條件下。溶液平面開始上升時 將試管取出。將溫度升至 120 °C 保持 1 小時，試管上蓋 表面皿以進行回流。溫度升至 150 °C 后，取下表面皿蒸 發(fā) 1 小時。用 18 M? 去離子水將消解物定容至 20 mL。 樣品前處理平行進行三次。 校準(zhǔn)標(biāo)樣 Pb、Cd、Cr 和 Ni 的標(biāo)樣原液由 1000 µg/L 的單元素標(biāo)樣 配制得到。所有校準(zhǔn)標(biāo)樣均由 100 µg/L Pb、5 µg/L Cd、 20 µg/L Cr 和 50 µg/L Ni 通過 PSD 120 自動進樣器自動配 制得到。將標(biāo)樣原液與 20% HNO3 溶液進行基質(zhì)匹配， 以確保其與消解樣品的酸含量一致。
結(jié)果與討論 用于分析小麥粉中 Pb、Cd、Cr 和 Ni 的石墨爐程序列于 表 3 中。所有石墨爐程序中均使用高純度的惰性氣體。 所有元素采用的氣體流速相同，為 SpectrAA 軟件中的 默認值。 GTA 120 石墨管原子化器恒溫區(qū) (CTZ) 可以快速加熱， 高升溫速率為 2000 °C/s。PSD 120 的預(yù)取樣功能能夠 確保分析時間佳，因為自動進樣器會在之前的樣品仍 在讀數(shù)時，繼續(xù)運行下一個樣品。這些功能的組合意味 著分析時間會顯著減少，同時不影響管的壽命。 為了驗證這四種方法，在一份小麥粉 SRM 的三個平行 消解樣品中分析 Pb、Cd、Cr 和 Ni。結(jié)果如表 4 所示。 標(biāo)準(zhǔn)值與測定結(jié)果（三次運行的平均值）的一致性證實 了方法的準(zhǔn)確性。
結(jié)論 ：Agilent 280Z GFAAS 可用于根據(jù) GB 5009.12-2010、GB 5009.15-2014、GB 5009.123-2014 和 GB 5009.138-2003 國家 標(biāo)準(zhǔn)方法測定小麥粉 SRM 中的 Pb、Cd、Cr 和 Ni。所有 四種元素均在很大的校準(zhǔn)范圍內(nèi)實現(xiàn)了校準(zhǔn)。結(jié)果獲得 了與標(biāo)準(zhǔn)值良好的一致性，表明方法具有準(zhǔn)確性。研究 表明，Agilent 280Z GFAAS 超出了國家標(biāo)準(zhǔn)方法對檢測 食品中 Pb、Cd、Cr 和 Ni 的要求。 280Z GFAAS 與 PSD 120 自動進樣器、長使用壽命石墨管 和低氬氣使用量結(jié)合使用時，可獲得出色的精度和更快 的分析速度，非常適用于食品檢測實驗室的需求，對于 需要高準(zhǔn)確度、靈敏度和性價比儀器的實驗室而言更是 如此。