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前言：安捷倫 4100 ExoScan FTIR 光譜儀是一款可以實(shí)現(xiàn)紅外 (IR)光譜分析的手持式儀器，這使得許多需要進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)原位無(wú)損紅外分析的應(yīng)用成為可能，如復(fù)合材料熱損傷和光照損傷的分析、陽(yáng)極氧化涂層的定性和厚度測(cè)量、定性、油畫(huà)鑒定、表面污染物分析以及薄層涂料的厚度測(cè)量等。4100 ExoScan FTIR 可外接如下幾種探頭：• 鏡面反射探頭，適用于涂層厚度和鏡面反射率測(cè)定；• 鉆石衰減全反射探頭，適用于較軟材質(zhì)和液體材料的定性分析；• 掠角反射探頭，適用于金屬表面薄涂層或污染物的分析測(cè)定

安捷倫還為 4100 ExoScan FTIR 配置了漫反射探頭，這使得手持紅外的應(yīng)用范圍變得更加廣泛。按照斯涅爾反射定律，當(dāng)光線照射到一個(gè)物體表面時(shí)，其中一部分光線會(huì)直接以與入射光相同的法線角度反射；該現(xiàn)象通常被稱(chēng)為鏡面反射。對(duì)于如鏡面一樣光滑的表面，超過(guò) 90% 的光線會(huì)發(fā)生鏡面反射。對(duì)于非鏡面表面，反射光的角度是無(wú)序的，這種現(xiàn)象成為漫反射。

Fuller 和 Griffiths 于 1978 年首先提出了在實(shí)驗(yàn)室 FTIR 光譜儀上利用漫反射原理測(cè)定紅外光譜的附件 [Fuller and Griffiths,Anal. Chem., 50, 1906 (1978)]。該附件令入射光垂直照射到樣品表面上，并通過(guò)一個(gè)橢圓形的鏡子收集漫反射光。從那時(shí)起，多種多樣的漫反射附件被應(yīng)用于實(shí)驗(yàn)室光譜儀上。在近紅外區(qū)，漫反射光譜是分析固體樣品的主要手段。安捷倫設(shè)計(jì)了一款與手持式 4100 ExoScan FTIR 光譜儀聯(lián)用的漫反射探頭附件。4100 ExoScan 的接口使用一個(gè)透鏡使入射光垂直照射樣品，然后收集同軸的光束。這與 Fuller 和Griffiths 最初的設(shè)計(jì)相似，但是它利用折射光原理使光束沿入射光同軸方向返回。圖 2 為 4100 ExoScan 漫反射光學(xué)原理示意圖。

應(yīng)用實(shí)例樣品鑒定具有漫反射接口的 4100 ExoScan FTIR 可以從多種類(lèi)型的樣品表面上采集到高質(zhì)量的數(shù)據(jù)。采樣的簡(jiǎn)便性和高質(zhì)量的數(shù)據(jù)可以很容易使我們?cè)诤芏痰臏y(cè)定時(shí)間內(nèi)完成樣品的鑒定。紡織品、塑料制品和地質(zhì)樣品是平常難于檢測(cè)的三種樣品，但采用帶有漫反射探頭的 4100 Exoscan 手持式紅外可以很輕松地對(duì)他們進(jìn)行定性分析。礦物材料定性分析礦物材料的現(xiàn)場(chǎng)定性分析是地質(zhì)學(xué)的一個(gè)重要分支。許多礦物可以通過(guò)其紅外光譜進(jìn)行定性分析。由于礦物中含有硅酸鹽、碳酸鹽、氧化物、硫酸鹽和其它多原子基團(tuán)物質(zhì)，它們的共價(jià)鍵可產(chǎn)生強(qiáng) IR 吸收峰。這些 IR 譜圖的吸收峰位置取決于礦物組分的分子結(jié)構(gòu)；另外，由于礦物的晶體結(jié)構(gòu)也會(huì)導(dǎo)致特征峰的位置發(fā)生變化。

所以，紅外光譜是一種對(duì)礦石材料進(jìn)行定性分析的有效手段。即使礦石材料的元素組成相同，只要分子結(jié)構(gòu)或晶體結(jié)果不同，也可以通過(guò)紅外譜圖將它們區(qū)分開(kāi)來(lái)。圖 3 為三種礦物的光譜圖，分別為 鋅鐵礦、硅鈣鉛鋅礦和硅鋅礦。這些譜圖是從天然巖石上使用帶漫反射探頭的 4100ExoScan FTIR 直接測(cè)定的。譜圖采集的條件為 8 cm-1，掃描 32 次，用時(shí) 8 秒。這些材料的光譜圖具有明顯的差異，可以通過(guò)譜圖檢索快速的進(jìn)行定性分析。從譜圖中可以看出，均含硅酸鋅的硅鈣鉛鋅礦和硅鋅礦的光譜圖之間有很大差異。

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塑料制品定性分析與上文提到的礦物學(xué)定性分析相同，帶漫反射探頭的 4100ExoScan FTIR 也可用于多種合成材料的定性分析，如塑料制品和紡織品。在生產(chǎn)過(guò)程中，對(duì)原材料和成品的進(jìn)行定性分析是非常重要的一個(gè)環(huán)節(jié)。原材料的采購(gòu)來(lái)源不定，即使對(duì)于最佳的供應(yīng)商，材料也可能偶然被貼錯(cuò)標(biāo)簽或者裝運(yùn)錯(cuò)誤。對(duì)于建造中需要特殊材料的關(guān)鍵應(yīng)用，新到材料的認(rèn)證可有效防止出現(xiàn)報(bào)廢零件以及由于使用不當(dāng)生產(chǎn)的零件可能造成的事故。使用中紅外光譜可以快速地完成原材料的定性分析。然而，到目前為止大部分光譜分析還是在實(shí)驗(yàn)室中完成的。手持式 IR 光譜儀的開(kāi)發(fā)，如帶漫反射探頭的 4100 ExoScanFTIR，現(xiàn)在已能夠?qū)崿F(xiàn)原料的現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)及分析。帶漫反射探頭的 4100 ExoScan FTIR 不僅可以對(duì)原材料進(jìn)行定性分析，同時(shí)還能對(duì)成品進(jìn)行質(zhì)量檢測(cè)。其長(zhǎng)景深設(shè)計(jì)可以使漫反射裝置測(cè)定具有不同形狀的樣品，且在測(cè)試成品的過(guò)程中，無(wú)需對(duì)樣品進(jìn)行前處理，可*實(shí)現(xiàn)無(wú)損檢測(cè)。例如，某客戶有四種不同的聚合物涂層。雖然看起來(lái)這些涂層很難測(cè)定，但它們的耐氣候影響及涂料粘附力性質(zhì)卻不同。圖 5 為客戶根據(jù)自己的實(shí)際應(yīng)用，在安捷倫 MicroLab軟件上建立數(shù)據(jù)庫(kù)后進(jìn)行譜庫(kù)檢索的結(jié)果。分析這樣一個(gè)成品樣品，用時(shí)在 15 秒內(nèi)。

定量測(cè)定——地質(zhì)學(xué)除了通過(guò)數(shù)據(jù)庫(kù)檢索對(duì)礦物和土壤樣品進(jìn)行定性外，帶漫反射探頭的 4100 ExoScan FTIR 還可以對(duì)礦物樣品中的組分進(jìn)行定量分析。如上所述，許多礦物具有強(qiáng)吸收峰，并在1500 cm-1 以下產(chǎn)生負(fù)峰。當(dāng)然，大多數(shù)礦物在高頻段有其它吸收峰出現(xiàn)，這些峰可用于樣品的定量分析。土壤中硫酸鹽的測(cè)定是某些道路建設(shè)的關(guān)鍵。過(guò)多的硫酸鹽會(huì)導(dǎo)致整個(gè)路面翹曲變形。盡管采用實(shí)驗(yàn)室技術(shù)易于測(cè)定樣品，但要準(zhǔn)確規(guī)劃出道路位置的模擬圖就需要以極近的間隔采樣。這將導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)室中積存大量的樣品，并拖延了建設(shè)的進(jìn)程。帶漫反射探頭的 4100 ExoScan FTIR 上已經(jīng)建立了關(guān)于測(cè)定土壤中的硫酸鹽含量的方法，10 秒內(nèi)就能完成一個(gè)樣品數(shù)據(jù)的采集，這使得道路位置的模擬規(guī)劃即快速又準(zhǔn)確。圖 6a 為采用帶漫反射探頭的 4100 ExoScan測(cè)定含不同含量硫酸鹽土壤樣品的光譜圖。雖然由于強(qiáng)吸收峰的存在使 1000 到 1200 cm-1 之間主要的硫酸鹽譜帶為負(fù)峰，但接近波數(shù) 2200 cm-1 的倍頻峰是呈線性的。圖 6b為 2200 cm-1 譜帶的峰面積與相應(yīng)硫酸鹽濃度回歸的校正曲線。

結(jié)論帶漫反射探頭的 Agilent 4100 ExoScan FTIR 令使用手持式紅外光譜儀分析復(fù)雜的樣品成為了可能。其定性和定量方法的實(shí)用性已通過(guò)對(duì)傳統(tǒng)上難于現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定的樣品進(jìn)行測(cè)定而得到證明。高效采集透鏡和長(zhǎng)景深的設(shè)計(jì)，使帶漫反射探頭的 4100 ExoScan FTIR 易于使用，且非常適用于分析表面粗糙的樣品。性能優(yōu)良的光學(xué)探頭與 4100 ExoScan主機(jī)搭配使用，實(shí)現(xiàn)了手持式微型紅外光譜儀現(xiàn)場(chǎng)無(wú)損檢測(cè)分析的應(yīng)用。