化工儀器網(wǎng)
技術(shù)文章
紅外光譜儀用于地質(zhì)學(xué)、紡織品、涂料和塑料制品的原位無損
閱讀：1449 發(fā)布時間：2022-7-25前言：安捷倫 4100 ExoScan FTIR 光譜儀是一款可以實現(xiàn)紅外 (IR)光譜分析的手持式儀器，這使得許多需要進行現(xiàn)場原位無損紅外分析的應(yīng)用成為可能，如復(fù)合材料熱損傷和光照損傷的分析、陽極氧化涂層的定性和厚度測量、定性、油畫鑒定、表面污染物分析以及薄層涂料的厚度測量等。4100 ExoScan FTIR 可外接如下幾種探頭：• 鏡面反射探頭，適用于涂層厚度和鏡面反射率測定；• 鉆石衰減全反射探頭，適用于較軟材質(zhì)和液體材料的定性分析；• 掠角反射探頭，適用于金屬表面薄涂層或污染物的分析測定
安捷倫還為 4100 ExoScan FTIR 配置了漫反射探頭，這使得手持紅外的應(yīng)用范圍變得更加廣泛。按照斯涅爾反射定律，當(dāng)光線照射到一個物體表面時，其中一部分光線會直接以與入射光相同的法線角度反射；該現(xiàn)象通常被稱為鏡面反射。對于如鏡面一樣光滑的表面，超過 90% 的光線會發(fā)生鏡面反射。對于非鏡面表面，反射光的角度是無序的，這種現(xiàn)象成為漫反射。
Fuller 和 Griffiths 于 1978 年首先提出了在實驗室 FTIR 光譜儀上利用漫反射原理測定紅外光譜的附件 [Fuller and Griffiths,Anal. Chem., 50, 1906 (1978)]。該附件令入射光垂直照射到樣品表面上，并通過一個橢圓形的鏡子收集漫反射光。從那時起，多種多樣的漫反射附件被應(yīng)用于實驗室光譜儀上。在近紅外區(qū)，漫反射光譜是分析固體樣品的主要手段。安捷倫設(shè)計了一款與手持式 4100 ExoScan FTIR 光譜儀聯(lián)用的漫反射探頭附件。4100 ExoScan 的接口使用一個透鏡使入射光垂直照射樣品，然后收集同軸的光束。這與 Fuller 和Griffiths 最初的設(shè)計相似，但是它利用折射光原理使光束沿入射光同軸方向返回。圖 2 為 4100 ExoScan 漫反射光學(xué)原理示意圖。
應(yīng)用實例樣品鑒定具有漫反射接口的 4100 ExoScan FTIR 可以從多種類型的樣品表面上采集到高質(zhì)量的數(shù)據(jù)。采樣的簡便性和高質(zhì)量的數(shù)據(jù)可以很容易使我們在很短的測定時間內(nèi)完成樣品的鑒定。紡織品、塑料制品和地質(zhì)樣品是平常難于檢測的三種樣品，但采用帶有漫反射探頭的 4100 Exoscan 手持式紅外可以很輕松地對他們進行定性分析。礦物材料定性分析礦物材料的現(xiàn)場定性分析是地質(zhì)學(xué)的一個重要分支。許多礦物可以通過其紅外光譜進行定性分析。由于礦物中含有硅酸鹽、碳酸鹽、氧化物、硫酸鹽和其它多原子基團物質(zhì)，它們的共價鍵可產(chǎn)生強 IR 吸收峰。這些 IR 譜圖的吸收峰位置取決于礦物組分的分子結(jié)構(gòu)；另外，由于礦物的晶體結(jié)構(gòu)也會導(dǎo)致特征峰的位置發(fā)生變化。
所以，紅外光譜是一種對礦石材料進行定性分析的有效手段。即使礦石材料的元素組成相同，只要分子結(jié)構(gòu)或晶體結(jié)果不同，也可以通過紅外譜圖將它們區(qū)分開來。圖 3 為三種礦物的光譜圖，分別為 鋅鐵礦、硅鈣鉛鋅礦和硅鋅礦。這些譜圖是從天然巖石上使用帶漫反射探頭的 4100ExoScan FTIR 直接測定的。譜圖采集的條件為 8 cm-1，掃描 32 次，用時 8 秒。這些材料的光譜圖具有明顯的差異，可以通過譜圖檢索快速的進行定性分析。從譜圖中可以看出，均含硅酸鋅的硅鈣鉛鋅礦和硅鋅礦的光譜圖之間有很大差異。
塑料制品定性分析與上文提到的礦物學(xué)定性分析相同，帶漫反射探頭的 4100ExoScan FTIR 也可用于多種合成材料的定性分析，如塑料制品和紡織品。在生產(chǎn)過程中，對原材料和成品的進行定性分析是非常重要的一個環(huán)節(jié)。原材料的采購來源不定，即使對于最佳的供應(yīng)商，材料也可能偶然被貼錯標(biāo)簽或者裝運錯誤。對于建造中需要特殊材料的關(guān)鍵應(yīng)用，新到材料的認(rèn)證可有效防止出現(xiàn)報廢零件以及由于使用不當(dāng)生產(chǎn)的零件可能造成的事故。使用中紅外光譜可以快速地完成原材料的定性分析。然而，到目前為止大部分光譜分析還是在實驗室中完成的。手持式 IR 光譜儀的開發(fā)，如帶漫反射探頭的 4100 ExoScanFTIR，現(xiàn)在已能夠?qū)崿F(xiàn)原料的現(xiàn)場檢測及分析。帶漫反射探頭的 4100 ExoScan FTIR 不僅可以對原材料進行定性分析，同時還能對成品進行質(zhì)量檢測。其長景深設(shè)計可以使漫反射裝置測定具有不同形狀的樣品，且在測試成品的過程中，無需對樣品進行前處理，可*實現(xiàn)無損檢測。例如，某客戶有四種不同的聚合物涂層。雖然看起來這些涂層很難測定，但它們的耐氣候影響及涂料粘附力性質(zhì)卻不同。圖 5 為客戶根據(jù)自己的實際應(yīng)用，在安捷倫 MicroLab軟件上建立數(shù)據(jù)庫后進行譜庫檢索的結(jié)果。分析這樣一個成品樣品，用時在 15 秒內(nèi)。
定量測定——地質(zhì)學(xué)除了通過數(shù)據(jù)庫檢索對礦物和土壤樣品進行定性外，帶漫反射探頭的 4100 ExoScan FTIR 還可以對礦物樣品中的組分進行定量分析。如上所述，許多礦物具有強吸收峰，并在1500 cm-1 以下產(chǎn)生負(fù)峰。當(dāng)然，大多數(shù)礦物在高頻段有其它吸收峰出現(xiàn)，這些峰可用于樣品的定量分析。土壤中硫酸鹽的測定是某些道路建設(shè)的關(guān)鍵。過多的硫酸鹽會導(dǎo)致整個路面翹曲變形。盡管采用實驗室技術(shù)易于測定樣品，但要準(zhǔn)確規(guī)劃出道路位置的模擬圖就需要以極近的間隔采樣。這將導(dǎo)致實驗室中積存大量的樣品，并拖延了建設(shè)的進程。帶漫反射探頭的 4100 ExoScan FTIR 上已經(jīng)建立了關(guān)于測定土壤中的硫酸鹽含量的方法，10 秒內(nèi)就能完成一個樣品數(shù)據(jù)的采集，這使得道路位置的模擬規(guī)劃即快速又準(zhǔn)確。圖 6a 為采用帶漫反射探頭的 4100 ExoScan測定含不同含量硫酸鹽土壤樣品的光譜圖。雖然由于強吸收峰的存在使 1000 到 1200 cm-1 之間主要的硫酸鹽譜帶為負(fù)峰，但接近波數(shù) 2200 cm-1 的倍頻峰是呈線性的。圖 6b為 2200 cm-1 譜帶的峰面積與相應(yīng)硫酸鹽濃度回歸的校正曲線。
結(jié)論帶漫反射探頭的 Agilent 4100 ExoScan FTIR 令使用手持式紅外光譜儀分析復(fù)雜的樣品成為了可能。其定性和定量方法的實用性已通過對傳統(tǒng)上難于現(xiàn)場測定的樣品進行測定而得到證明。高效采集透鏡和長景深的設(shè)計，使帶漫反射探頭的 4100 ExoScan FTIR 易于使用，且非常適用于分析表面粗糙的樣品。性能優(yōu)良的光學(xué)探頭與 4100 ExoScan主機搭配使用，實現(xiàn)了手持式微型紅外光譜儀現(xiàn)場無損檢測分析的應(yīng)用。