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摘要香精與香料是各種消費(fèi)品中常使用的一類(lèi)復(fù)雜且均勻的混合物，可產(chǎn)生多種氣味和味道。這些成分可能是天然的也可能是人工的，存在于食品和非食品物質(zhì)中。它們由多達(dá)數(shù)百種具有相似結(jié)構(gòu)和化學(xué)特性的成分組成。通常使用高效技術(shù)（如氣質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng) (GC/MS)）來(lái)分析這些香精與香料 (F&F)。由于氦氣供應(yīng)持續(xù)面臨挑戰(zhàn)，世界各地的實(shí)驗(yàn)室都在嘗試使用不同的載氣來(lái)降低對(duì)氦氣的依賴(lài)，同時(shí)保持色譜結(jié)果的質(zhì)量。因此，氫氣成為了 GC/MS 的載氣，因?yàn)樗菀撰@得，且可以使用氫氣發(fā)生器產(chǎn)生。此外，由于氫氣在色譜分離速度和分離度方面具有潛在的優(yōu)勢(shì)，因此也是氣相色譜應(yīng)用中氦氣的理想替代品。但是，氫氣并非是像氦氣一樣的惰性氣體，它可能會(huì)在質(zhì)譜儀的電子轟擊電離 (EI) 離子源中引起不利的化學(xué)反應(yīng)。這些化學(xué)反應(yīng)可能導(dǎo)致質(zhì)譜圖中的離子比受到干擾、譜圖失真、譜庫(kù)匹配得分較低、峰拖尾以及某些分析物的非線(xiàn)性校準(zhǔn)。因此，我們開(kāi)發(fā)出一種用于 GC/MS 和 GC/MS/MS 的新型 EI 源，并針對(duì)氫氣載氣進(jìn)行了優(yōu)化。本文評(píng)估的系統(tǒng)采用新型 Agilent Hydro 惰性離子源對(duì) F&F 混合物進(jìn)行分析。

前言通常采用 GC/MS，通過(guò)色譜數(shù)據(jù)和質(zhì)譜的組合對(duì) F&F 混合物進(jìn)行鑒定。因此，能夠正確匹配譜庫(kù)的高質(zhì)量質(zhì)譜對(duì)于鑒定目標(biāo)化合物至關(guān)重要。譜庫(kù)譜圖最常使用氦氣作為載氣采集得到。因此，當(dāng)使用氫氣作為載氣時(shí)，對(duì)于易受不良源內(nèi)化學(xué)反應(yīng)影響的化合物，匹配將受到巨大影響。Hydro 惰性離子源是一種基于 Agilent Extractor 離子源設(shè)計(jì)的新型離子源。它是使用氫氣作為載氣時(shí)的離子源，能夠獲得與 Extractor 離子源相似的性能。Hydro 惰性離子源的優(yōu)勢(shì)包括大大減少譜圖失真、提高靈敏度和獲得出色的高沸點(diǎn)化合物峰形。

實(shí)驗(yàn)部分化學(xué)品與試劑含有不同化合物、橙子精油和檸檬精油的化學(xué)品混合物由SACMAR S.R.L, Via Keplero 7, 20019 Settimo Milanese (MI), Italy友情提供。儀器和方法了解使用氫氣載氣的不同之處，這一點(diǎn)非常重要。安捷倫 EIGC/MS 儀器載氣由氦氣轉(zhuǎn)換為氫氣的指南[5] 提供了將載氣由氦氣轉(zhuǎn)換為氫氣的詳細(xì)說(shuō)明。該用戶(hù)指南概述了成功轉(zhuǎn)換為氫氣載氣的安全注意事項(xiàng)和程序。Agilent 8890 氣相色譜系統(tǒng)包括：– 分流/不分流進(jìn)樣口– 安捷倫超高惰性低壓降襯管（貨號(hào) 5190-2295）– Agilent J&W DB-WAXetr, 30 m × 250 µm × 0.25 µm（貨號(hào)122-7332）Agilent 5977B GC/MSD 包括：– Hydro 惰性離子源（適用于 5977 GC/MSD，貨號(hào) G7078-67930）– 提取透鏡，9 mm（Hydro 惰性離子源的標(biāo)準(zhǔn)配置）

結(jié)果與討論峰形氫氣可能是氣相色譜的理想替代載氣，在最佳線(xiàn)速度下操作時(shí)可實(shí)現(xiàn)高分離度。但是，與 MS 檢測(cè)器配套使用時(shí)，它會(huì)導(dǎo)致明顯的峰拖尾和譜圖變化，從而使基于譜圖匹配的鑒定出現(xiàn)問(wèn)題并影響定量結(jié)果。圖 1 展示了使用配備 Hydro 惰性離子源(A) 和 3 mm 提取透鏡 (B) 的標(biāo)準(zhǔn) Extractor 離子源采集的、具有不同化學(xué)特性的 F&F 化合物的混合物色譜圖。使用 Hydro惰性離子源時(shí)，所有化合物（尤其是較晚洗脫的化合物）的峰形均得到顯著改善。例如，圖 2 所示的麥芽酚的 TIC 峰。使用Hydro 惰性離子源（上圖，以綠色表示）時(shí)，拖尾現(xiàn)象大大減少。圖 2B 展示了麥芽酚解卷積質(zhì)譜圖（上圖）與譜庫(kù)譜圖鏡像圖（下圖）的出色譜庫(kù)匹配。需要注意的是，使用氦氣作為載氣的原始方法持續(xù)了 82 分鐘。將該方法轉(zhuǎn)換為氫氣可將速度提升一倍，使分析時(shí)間縮短為 41 分鐘，同時(shí)可保持色譜分離度。

譜庫(kù)匹配在 MS 中使用氫氣作為載氣會(huì)極大影響某些化合物的譜圖，從而對(duì)譜庫(kù)匹配得分產(chǎn)生不利影響。表 2 匯總了使用氫氣載氣時(shí)從混合物中觀察到的 F&F 化合物的譜庫(kù)匹配得分，色譜圖如圖 1 所示。Agilent MassHunter 未知物分析軟件用于通過(guò)譜圖解卷積鑒定混合物中存在的 13 種化合物。Wiley 天然和合成化合物香精與香料質(zhì)譜庫(kù)用于基于譜圖匹配的化合物鑒定。

實(shí)際樣品分析：橙子和檸檬精油在與氫氣載氣的標(biāo)準(zhǔn)混合物的相同條件下分析橙子精油和檸檬精油（色譜圖如圖 3 所示）。使用未知物分析進(jìn)行化合物鑒定（表 3）。未知物分析數(shù)據(jù)處理方法將低匹配得分設(shè)置為75，用作化合物識(shí)別閾值。因此，已鑒定出的成分表中未列出譜庫(kù)匹配得分較低的化合物。未知物分析鑒定了 42 種橙子精油化合物和 54 種檸檬油化合物。大多數(shù)已鑒定出的化合物與氫氣載氣的匹配得分均高于80（表 3）。圖 4 展示了即使在較低濃度下香葉醛二甲基縮醛也具有出色的峰形，并且具有良好的譜圖匹配，譜庫(kù)匹配得分為 88.2。

結(jié)論在香精與香料分析中，對(duì)目標(biāo)化合物進(jìn)行良好的譜圖鑒定以確保所交付產(chǎn)品的質(zhì)量至關(guān)重要。由于氦氣供應(yīng)減少，氫氣正成為 GC/MS 的新型載氣。盡管氫氣一直被認(rèn)為是 GC 的理想載氣，但它可能會(huì)對(duì) MS 檢測(cè)造成一些限制，包括采用基于氦氣的譜圖數(shù)據(jù)庫(kù)時(shí)的譜庫(kù)匹配失真問(wèn)題。Agilent Hydro 惰性離子源可以使用氫氣載氣，氫氣作為氦氣的替代品，更具可持續(xù)性，與傳統(tǒng) EI 離子源相比，使用氫氣載氣提高了 GC/MS 性能。本研究展示了使用 Hydro 惰性離子源克服使用氫氣載氣時(shí)觀察到的譜圖異常問(wèn)題。結(jié)果顯示，某些化合物的譜圖匹配率更高（超過(guò) 10%）。此外，還觀察到所有化合物的色譜峰形都得到顯著改善，對(duì)于晚洗脫的化合物尤其明顯。