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摘要在全球的香料公司中，分析和了解香精與香料物質(zhì)的成分是質(zhì)量控制 (QC) 和研發(fā)(R&D) 實(shí)驗(yàn)室工作的核心。本應(yīng)用簡報重點(diǎn)介紹了 Agilent 8850 單通道氣相色譜儀的性能，它成功實(shí)施了用于詳細(xì)分離研發(fā)實(shí)驗(yàn)室中所用香料的常用但耗時較長的氣相色譜方法，以及適用于 QC 分析的快速方法。安捷倫方法轉(zhuǎn)換軟件為用戶提供了在研發(fā)和 QC 等實(shí)驗(yàn)室之間轉(zhuǎn)換色譜方法的簡單工具[1]。使用氦氣和氫氣作為載氣，演示了如何將耗時相對較長（50 分鐘）的研發(fā)方法轉(zhuǎn)換為快速（< 5 分鐘）QC 方法。氦氣節(jié)省模塊被用作氣體切換裝置，以便在同一個采樣序列中評估兩種載氣時實(shí)現(xiàn)高樣品通量。氦氣和氫氣的效率分別提高了 10 倍和 14 倍，且不會影響分離的色譜屬性或方法的精度和線性。最后，我們使用氫氣作為載氣，通過快速方法分析了三種受歡迎的市售產(chǎn)品：兩種香草提取物和一種香草香料。應(yīng)用于市售復(fù)雜基質(zhì)產(chǎn)品的快速方法達(dá)到了預(yù)期的性能標(biāo)準(zhǔn)，同時展現(xiàn)了出色的分離效率。

前言香精香料的吸引力每天都在影響著消費(fèi)者購買產(chǎn)品的決策。隨著對營養(yǎng)成分的關(guān)注加深，消費(fèi)者開始逐漸避免使用天然和人工 (N&A) 成分配制的產(chǎn)品，轉(zhuǎn)而選擇天然甚至有機(jī)成分。香草是深受消費(fèi)者習(xí)慣變化影響的香料品種。它是香料之一，廣泛存在于絕大多數(shù)市售產(chǎn)品中[2]。最近香草豆面臨著供需壓力，使得生產(chǎn)高質(zhì)量香草提取物作為獨(dú)立產(chǎn)品在雜貨店貨架上銷售或作為天然香草香精和香料的成分變得困難且成本高昂。在這些情況下，對香草提取物進(jìn)行輕微摻假以擴(kuò)大天然原料的供應(yīng)變得吸引力；通常受到監(jiān)測的香草摻雜物包括乙基香草醛、丁香酚和愈創(chuàng)木酚[2,3]。但摻假會影響美國食品藥品監(jiān)督管理局制定的香草提取物鑒定標(biāo)準(zhǔn)。因此，香料公司依靠 QC 實(shí)驗(yàn)室實(shí)施可靠且靈敏的分析技術(shù)，以篩查來料成分，確保從成分供應(yīng)商處購買的材料符合預(yù)期純度標(biāo)準(zhǔn)，從而盡快將成分用于即將生產(chǎn)的香料配方。通常采用研發(fā)實(shí)驗(yàn)室中采用的氣相色譜方法，但由于色譜柱柱長、色譜柱直徑和固定相的差異，難以統(tǒng)一研發(fā)和 QC 職能部門采用的方法。

安捷倫方法轉(zhuǎn)換軟件是統(tǒng)一氣相色譜方法的實(shí)用工具，尤其是當(dāng)每個實(shí)驗(yàn)室使用不同的氣相色譜柱時，該軟件內(nèi)置于每個氣相色譜系統(tǒng)中并可供下載[1]。該工具支持直接轉(zhuǎn)換、考慮了要轉(zhuǎn)換的兩組色譜柱尺寸最佳效率的轉(zhuǎn)換，以及速度增益轉(zhuǎn)換選項(xiàng)。本應(yīng)用簡報展示了如何將一種耗時的研發(fā)型方法轉(zhuǎn)換為一種快速、高效的 QC 方法，以滿足高樣品通量和更簡單的定量需求。展示了兩組方法轉(zhuǎn)換，一組使用氦氣作為載氣，另一組使用氫氣作為載氣。無論使用何種載氣，要轉(zhuǎn)換的初始方法都相同。分析標(biāo)準(zhǔn)品的精度和線性，以及在香草提取物中的應(yīng)用都證明了轉(zhuǎn)換的成功。

實(shí)驗(yàn)部分化學(xué)品與試劑購買了五種具有香草屬性的化學(xué)品，它們存在于香草提取物或香草香料中，或可作為摻假物在香草提取物中檢出。這些標(biāo)準(zhǔn)品包括香草醛 (≥ 97%, FCC, FG)、乙基香草醛 (≥ 98%, FCC, FG)、愈創(chuàng)木酚 (≥ 99%,FG)、丁香酚 (≥ 99%, FG) 和晶體，均購自 Sigma-Aldrich (St. Louis, MO,USA)。將無水癸烷 (≥ 99%) 作為內(nèi)標(biāo)，將無水 (200 proof) 乙醇 (≥ 99.5%) 作為制備標(biāo)準(zhǔn)品和香草提取物稀釋液的溶劑，這兩種化學(xué)品同樣購自 Sigma-Aldrich。三種常見品牌的香草提取物 ― 純香草提取物、有機(jī)香草提取物和香草香料（人工香料）購自在線零售商，然后將轉(zhuǎn)換后的方法應(yīng)用于這些僅需極少樣品前處理的受歡迎市售產(chǎn)品。氫氣載氣方法使用純度規(guī)格為 99.9999%的實(shí)驗(yàn)室氫氣，氦氣方法使用規(guī)格標(biāo)準(zhǔn)相似的實(shí)驗(yàn)室氦氣。使用多組分標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行了重現(xiàn)性研究，該標(biāo)準(zhǔn)品中每種分析物的含量均為 100 ppm，包括作為內(nèi)標(biāo)的癸烷，其含量同樣為100 ppm。然后，在稀釋 10 倍的市售產(chǎn)品中，香草提取物的精度也得以體現(xiàn)。在 10–100000 ppm (10% v/v) 的范圍內(nèi)，以 10 倍為增量進(jìn)行了線性研究。用乙醇為五種分析物分別制備 100000 ppm標(biāo)準(zhǔn)品。10、100、1000 和 10000 ppm標(biāo)準(zhǔn)品由乙醇逐級稀釋。每種標(biāo)準(zhǔn)品中均含有與分析物濃度相當(dāng)?shù)墓锿?。為定量分析從商店購買的香草提取物樣品中的分析物，創(chuàng)建了 100–5000 ppm 的工作校準(zhǔn)范圍。使用之前在方法線性實(shí)驗(yàn)中使用的 1000 和 10000 ppm 溶液制備500 和 5000 ppm 的多組分標(biāo)準(zhǔn)品。直接從之前制備的方法線性樣品中將 100 和1000 ppm 的等分溶液裝入樣品瓶。

儀器和方法本研究的整個過程均在 Agilent 8850 氣相色譜系統(tǒng)完成，該系統(tǒng)配備分流/不分流(S/SL) 進(jìn)樣口、用于載氣切換的氦氣節(jié)省模塊（圖 1）和火焰離子化檢測器 (FID)。使用氦氣節(jié)省模塊作為載氣切換裝置，用戶可以將兩種載氣連接到模塊的入口，從而根據(jù)序列表中給定的方法確定向分流/不分流進(jìn)樣口提供哪種氣體作為載氣。

將實(shí)驗(yàn)室氦氣連接至氦氣節(jié)省模塊的氦氣通道，將實(shí)驗(yàn)室氫氣連接至氦氣節(jié)省模塊的輔助氣體通道（圖  2）。輸出通道直接與分流/不分流進(jìn)樣口的 EPC 的載氣通道連接。

連接兩種載氣的氦氣節(jié)省模塊簡化了氣相色譜儀的使用，在需要替代載氣時無需手動配置和重新配置氣體連接，此外還能在同一個序列中使用兩種載氣。這些優(yōu)勢既提高了靈活性，又提高了樣品通量，從而優(yōu)化了氣相色譜系統(tǒng)在夜間和周末的使用?？傮w而言，氦氣節(jié)省模塊提高了實(shí)驗(yàn)室日常操作的效率。

色譜柱選擇方法轉(zhuǎn)換始于 60 m × 0.25 µm, 320 µm內(nèi)徑 (id) Agilent J&W DB-1 色譜柱。60 mDB-1 色譜柱是氣相色譜進(jìn)行香精和香料研發(fā)分析時常用的色譜柱類型。質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室更適合使用 10 m, 100 µm 內(nèi)徑色譜柱，以提高分析速度和效率，因此選擇了 10 m × 100 µm 內(nèi)徑, 膜厚 0.1 µm的 J&W DB-1 色譜柱。為了逐步演示方法轉(zhuǎn)換，選擇了兩根額外的 J&W DB-1 色譜柱，并保持與 10 m × 100 µm 內(nèi)徑色譜柱相同的相比率。這兩根額外的色譜柱規(guī)格分別為 20 m × 180 µm 內(nèi)徑, 0.18 µm液膜厚度和 30 m × 250 µm 內(nèi)徑,0.25 µm 液膜厚度。10、20 和 30 m 色譜柱的相比率保持恒定，為 249.25。表 1顯示了使用氦氣和氫氣作為載氣時四根DB-1 色譜柱的詳細(xì)操作條件。圖 3 展示了方法轉(zhuǎn)換軟件的使用，并展示了如何從最初的 50 分鐘方法中轉(zhuǎn)換得到不同色譜柱推薦的色譜條件。