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SEMI 標(biāo)準(zhǔn) C30-1110 包括高純 H2O2 中允許的硫酸鹽和磷酸鹽最大濃度的性能指標(biāo)，其限值為 30 ppb。該限值相當(dāng)于元素濃度為 10 ppb 的硫和磷，當(dāng)前這兩種污染物無法通過 ICP-QMS 進(jìn)行測(cè)量。而近期發(fā)展起來的串聯(lián)四極桿 ICP-MS (ICP-MS/MS) 能夠獲得更低的硫、磷檢測(cè)限，使其可以監(jiān)測(cè)所有的 SEMI 元素。本應(yīng)用簡(jiǎn)報(bào)介紹了使用 Agilent 8900 ICP-MS/MS 測(cè)定H2O2 中 ppt 至亞 ppt 級(jí)雜質(zhì)的結(jié)果。測(cè)定了所有 SEMI 規(guī)格中規(guī)定的元素和幾個(gè)其他元素。此外，通過測(cè)量硫和磷元素濃度來評(píng)估硫酸鹽和磷酸鹽是否符合 SEMI 規(guī)格。繼 2012 年推出的 Agilent 8800 ICP-MS/MS 大獲成功之后，8900 ICP-MS/MS 是安捷倫的第二代 ICP-MS/MS。8900 采用串聯(lián)質(zhì)譜儀布局，配有兩個(gè)四極桿質(zhì)譜儀，可在 MS/MS 模式下運(yùn)行。本研究使用的 8900 型號(hào)具有更高靈敏度，配備軸向加速的新型 ORS4 碰撞/反應(yīng)池 (CRC)以及專用氬氣流路可提供更低的硫和硅背景。

與傳統(tǒng) ICP-QMS 相比，ICP-MS/MS 是一種用于解決光譜干擾問題的更可靠、一致的方法，因?yàn)?ICP-MS/MS 在CRC 之前還增加了一個(gè)額外的四極桿質(zhì)量過濾器 (Q1)。在 MS/MS 模式中，Q1 控制可進(jìn)入反應(yīng)池的離子，確保池中的反應(yīng)過程是一致的，從而大程度降低基質(zhì)元素或其他分析物離子形成非目標(biāo)產(chǎn)物離子的風(fēng)險(xiǎn)。對(duì)反應(yīng)過程的控制不僅可以確保得到更一致的結(jié)果，還可使用反應(yīng)性強(qiáng)的池氣體，且不存在形成元素間產(chǎn)物離子重疊的風(fēng)險(xiǎn)。使用 ICP-QMS 時(shí)，非目標(biāo)離子進(jìn)入反應(yīng)池并可能穿過反應(yīng)池，出現(xiàn)在譜圖中與目標(biāo)分析物產(chǎn)物離子發(fā)生重疊，也可能與池氣體反應(yīng)形成新的干擾產(chǎn)物離子。無論是在哪種情況下，非目標(biāo)離子或產(chǎn)物離子都有可能出現(xiàn)在譜圖中，造成誤差。當(dāng) ICP-MS/MS 用于這類應(yīng)用時(shí)，可降低或消除該風(fēng)險(xiǎn)，因此 ICP-MS/MS 適用于復(fù)雜基質(zhì)樣品中的準(zhǔn)確多元素測(cè)定。ICP-MS/MS 使用高選擇性反應(yīng)化學(xué)過程還能更有效地去除背景干擾，因此對(duì)于分析高純度試劑（如半導(dǎo)體級(jí) H2O2）中的超痕量污染物，性如本簡(jiǎn)報(bào)所述。

實(shí)驗(yàn)部分采用標(biāo)準(zhǔn) Agilent 8900 #200 半導(dǎo)體配置 ICP-MS/MS儀器。該 8900 #200 配備 PFA-100 霧化器、帕爾貼冷卻石英霧化室、石英炬管、鉑尖采樣錐和截取錐以及 s透鏡。霧化器在自吸模式下操作，能夠減小蠕動(dòng)泵管線引起樣品污染的可能性。在高級(jí)半導(dǎo)體應(yīng)用中，關(guān)鍵要求是達(dá)到每種分析物絕對(duì)低的檢測(cè)限。為實(shí)現(xiàn)這一目標(biāo)，測(cè)量超痕量污染物的實(shí)驗(yàn)室可使用多重調(diào)諧方法，其中在測(cè)量各種溶液的過程中依次采用多個(gè)調(diào)諧步驟。該方法可優(yōu)化調(diào)諧條件，使其在對(duì)分析物保持最高靈敏度的同時(shí)，能夠除去不同類型的干擾物。本研究使用了幾種適合多種分析物測(cè)定的反應(yīng)池氣體（He、H2、O2 和 NH3）。由于 H2O2 屬于低基質(zhì)樣品，因此還要利用冷等離子體條件測(cè)量元素，該模式可提供低的 BEC。調(diào)諧參數(shù)如表 1 所示，其他采集參數(shù)如表 2 所示。表 3 和表 4 中顯示了 Q1 和 Q2設(shè)置以及定量分析結(jié)果。

使用 TAMAPURE-AA-10 過氧化氫 (35%, TamaChemicals, Japan) 作為樣品基質(zhì)。為穩(wěn)定加標(biāo)元素，將超純硝酸 (TAMAPURE-AA-10) 加入到 H2O2 樣品中，所用比例為 1 份 70% HNO3 對(duì) 1000 份樣品，最終得到的酸濃度為 0.07%。作為高純度半導(dǎo)體樣品分析的典型方法，采用標(biāo)準(zhǔn)加入法 (MSA) 進(jìn)行校準(zhǔn)。配制混合多元素標(biāo)準(zhǔn)溶液 (SPEX CertiPrep, NJ, US)，并將其以10、20、30、40、50 ppt 的濃度加標(biāo)至空白 H2O2 基質(zhì)中，形成標(biāo)樣添加校準(zhǔn)溶液。樣品溶液在臨分析前進(jìn)行配制。所有樣品前處理和分析均在 10000 級(jí)潔凈室中進(jìn)行。

結(jié)論采用 Agilent 8900 ICP-MS/MS 可使多種元素（包括 SEMI C30-1110 中規(guī)定的所有元素以及其他痕量元素）在高純 35% 過氧化氫中均以亞 ppt 至ppt 級(jí)測(cè)出。在 0 ppt 至 50 ppt 濃度范圍獲得了出色的線性校準(zhǔn)曲線。幾乎所有元素均獲得了亞 ppt級(jí)定量結(jié)果，其余元素具有幾個(gè) ppt 的檢測(cè)限（除Si 以外，其檢測(cè)限為 25 ppt）。在持續(xù) 3 小時(shí)40 分鐘的高純 35% 過氧化氫樣品分析序列中，加標(biāo)分析物在 10 ppt（S 為 100 ppt）濃度下獲得了 1.0%–8.1% RSD 的重現(xiàn)性。結(jié)果證明 Agilent8900 半導(dǎo)體配置 ICP-MS/MS 儀器適用于高純半導(dǎo)體級(jí)試劑和制程化學(xué)品的常規(guī)分析。