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使用Cary 630紅外光譜改善液體樣品的測定
閱讀：148 發(fā)布時間：2025-2-12前言在材料、化妝品、化學(xué)品、藥品及其他生產(chǎn)行業(yè)中，確保原材料及成品的質(zhì)量至關(guān)重要，為達(dá)到這一目的，人們廣泛采用了 FTIR紅外光譜光譜法。當(dāng)供試材料為液體時，分析工作者目前主要采取兩種分析方法：透射光譜法或衰減全反射 (ATR) 光譜法。在 1980 年以前，只有透射法廣泛用于液體的中紅外光譜分析。透射樣品池分為兩類：密封池或可變光程池。密封樣品池在出廠時即已設(shè)置了固定光程，并通過與應(yīng)用相適應(yīng)的窗口材料構(gòu)造。用注射器和 Luer 鎖接頭將液體進(jìn)樣至密封樣品池。這類樣品池適用于不太粘稠的液體，當(dāng)要測量的樣品粘稠度較高時，注入和清洗都會出現(xiàn)問題。
可變光程樣品池采用的是可拆卸的窗片，操作者可以根據(jù)其特定應(yīng)用的需要通過預(yù)先切好的隔片（通常由 PTFE 制成）調(diào)節(jié)光程。此類樣品池比固定光程樣品池更為靈活，但卻有滲漏和影響性能的散射問題。1980 年以后，開始大量出現(xiàn) ATR 型液體樣品池。由于這類裝置使用非常方便，其普適性不斷增加，目前 ATR（包括固體和液體）已經(jīng)成為應(yīng)用極廣泛的中紅外光譜加樣技術(shù)。對于 ATR，光程測量由衰逝波的穿透深度（為波長依賴性的）乘以反射次數(shù)決定。因此，用典型的 ATR 元件材料（鉆石或ZnSe）得到的最大光程一般不超過約 12 到 15 µm。ATR 對較短光程測量相當(dāng)有效（純液體，或含較高濃度分析物的中紅外不透明溶液），而對于較長光程的中紅外測量，采用上述固定或可變光程池的透射光譜法仍是標(biāo)準(zhǔn)方法。
DialPath 技術(shù) ― 變革您通過 FTIR 分析液體的方式Agilent DialPath 技術(shù)是一種測量液體的創(chuàng)新方法。DialPath將經(jīng)典透射池的可變光程能力與 ATR 方法的簡便易用性融為一體。該技術(shù)（圖 1）包括一個可以旋轉(zhuǎn)的光學(xué)頭，可從三種經(jīng)工廠校準(zhǔn)的固定光程（30 到 1000 µm）中選擇一種。分析時，將一小滴液體樣品滴在 DialPath 模塊的兩個水平窗片之間，如圖 1 和圖 2 所示（中）。液體夾在兩個窗片之間，兩個窗片之間的距離決定了高重現(xiàn)性的光程。濃度較低的樣品選擇較長光程的窗片組之一，濃度較高的樣品則使用較短的光程組合。通過擦拭即可清潔兩個窗片，并準(zhǔn)備分析下一個樣品。Agilent TumbllR 模塊與 DialPath 模塊采用相同技術(shù)，但只有一種可用光程，而不是三種。兩種模塊均對準(zhǔn)，并可輕松連接到 Cary 630 FTIR 儀器的前端（圖 3）。
該分析儀與過去的透射池技術(shù)相比具有許多優(yōu)勢：– 可以根據(jù)需要立刻選擇三種不同的光程– 改變光程不需要拆卸– 無需隔片，可避免液體池滲漏和散射問題– 不需要用自動進(jìn)樣器引入樣品– 不同粘度的液體都能等效處理– 能夠準(zhǔn)確測量揮發(fā)性溶質(zhì)和溶劑– 樣品凈化非常迅速– 樣品分析極其快捷– 不需要備件或消耗品（樣品池窗片、隔片、清潔溶劑等等）
實(shí)驗(yàn)與結(jié)果液態(tài)丙二醇、甘油、三乙酸甘油酯和二丙二醇多是食品、藥品和化妝品中的添加劑。我們采用 DialPath 技術(shù)對這些添加劑進(jìn)行了鑒別和整體純度分析。為了得到高質(zhì)量的中紅外光譜，我們選擇了 30 µm 短光程，確保樣品的吸光度在儀器的測量范圍內(nèi)。光譜（圖 4）的采集約耗時 30 秒，包括 4 cm–1 分辨率下的 64 次疊加掃描。然后我們將這些譜圖與機(jī)載數(shù)據(jù)庫中的參考譜圖進(jìn)行了比較，每個比對獲得了高于 0.99 的匹配質(zhì)量（范圍從 0 到 1.000，1.000 為匹配）。高匹配質(zhì)量證實(shí)了四種液體添加劑的粗鑒定和純度。
