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三重四極桿GC/MS對(duì)橋梁等產(chǎn)生的廢涂層中的微量 PCB 進(jìn)行快速分析
閱讀：319 發(fā)布時(shí)間：2020-5-11| 提 供 商 | 上海斯邁歐分析儀器有限公司 | 資料大小 | 1.7MB |
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使用配備 JetClean 智氫潔離子源的 Agilent 7010B 三重四極桿 GC/MS (GC/MS/MS)，對(duì)廢涂層中的微量 PCB 快速分析和使用熱分離進(jìn)樣桿 (TSP) 的篩查分析進(jìn)行了研究。使用的 GC 色譜柱為 VF Rapid-MS PCB Screen 色譜柱，每個(gè)樣品的分析時(shí)間約為 14 分鐘。通過(guò)重復(fù)測(cè)定 5 ng/mL 的 KC-mix 標(biāo)準(zhǔn)溶液得到的定量下限為 0.0044 mg/kg，這一檢測(cè)靈敏度足以進(jìn)行微量 PCB 分析。在 0.5、1、2、5、10、 20、50、100 ng/mL 范圍內(nèi)通過(guò) RRF 法得到校準(zhǔn)曲線，各校準(zhǔn)曲線 RRF 的 RSD 在 11% 以內(nèi)，結(jié)果良好。分析實(shí)際樣品發(fā)現(xiàn)，與 SIM 分析相比，MRM 分析具有明顯更高的選擇性，其定量結(jié)果與通過(guò) GC/HRMS 分析得到的結(jié)果高度相關(guān)。另外，也證明了使用 TSP 的篩查分析的實(shí)用性
*，在 1960 年代至 1970 年代初修建并投用的路橋等構(gòu)筑物中，一部分涂層使用了 PCB。根據(jù) 2018 年 11 月日本環(huán)境省發(fā)布的通知，應(yīng)在規(guī)定期限內(nèi)，對(duì)可能符合上述情況的設(shè)施與設(shè)備實(shí)施調(diào)查[1]。由于 PCB 廢棄物和普通工業(yè)廢棄物的處理成本存在很大差異，因此廢涂層中 PCB 分析的需求日漸高漲。根據(jù)日本環(huán)境省公布的《低濃度 PCB 廢棄物相關(guān)的測(cè)量方法（第 4 版）》，對(duì)于因廢涂層中氯化橡膠類(lèi)成分的干擾而難以分析的試樣，需要利用基于高分辨 GC/MS (GC/HRMS)、三重四極桿 GC/MS (GC/MS/MS)、單四極桿 GC/MS (GC/QMS) 的簡(jiǎn)便定量方法得到準(zhǔn)確的分析結(jié)果[2]。GC/HRMS 方法的儀器維護(hù)成本較高，且操作要求技術(shù)熟練。而在利用 GC/QMS 分析有機(jī)顏料中 PCB 的既往報(bào)道中，研究人員觀察到樣品受到基質(zhì)干擾的現(xiàn)象[3]，因此認(rèn)為涂層樣品可能會(huì)出現(xiàn)同樣的情況?；谏鲜鲈?，本應(yīng)用簡(jiǎn)報(bào)采用 GC/MS/MS 進(jìn)行分析研究，其選擇性高且具有與 GC/QMS 相同的操作簡(jiǎn)便性。本應(yīng)用簡(jiǎn)報(bào)使用的系統(tǒng)為配備 JetClean 智氫潔離子源[4] 的 Agilent 7890B GC/7010B 三重四極桿 GC/MS，該系統(tǒng)能夠在通入微量氫氣清潔 MS 離子源的同時(shí)進(jìn)行測(cè)定。采集模式為 MRM/Scan，在該模式下同行進(jìn)行用于定量的 MRM 模式采集和用于樣品基質(zhì)定性分析的 Scan 模式采集。GC 色譜柱使用了用于 PCB 快速分析的 VF Rapid-MS PCB Screen 色譜柱，約 15 分鐘能夠完成對(duì)單個(gè)樣品的 PCB 分析。另外，本簡(jiǎn)報(bào)還對(duì)我們之前報(bào)道的利用熱脫附的篩查方法進(jìn)行了研究，使用該方法，僅需將數(shù)毫克涂層直接置于 GC 進(jìn)樣口中便能進(jìn)行分析，無(wú)需進(jìn)行樣品前處理，可快速得到結(jié)果。因此，篩查方法有望應(yīng)用于經(jīng)剝離劑處理后的殘留涂層中的 PCB 分析、確定剝離劑 PCB 去除性能等微量樣品中 PCB 含量分析的場(chǎng)景，或者應(yīng)用于疑似高濃樣品的篩查分析。。