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用磁鐵將每份玻璃顆粒中的鐵屑除去,移入250mL錐形瓶中,用無水乙醇或丙酮旋動洗滌玻璃顆粒至少6次,每次30mL,至無水乙醇或丙酮清澈為止。然后將裝有玻璃顆粒的錐形瓶放在電熱板上加熱,除去殘留的丙酮或無水乙醇,再轉(zhuǎn)入烘箱中烘干,取出,置干燥器中冷卻。貯存時間不得超過24小時。
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測定法分別取上述玻璃顆粒10.00g,精密稱定,置250mL錐形瓶中,精密
用磁鐵將每份玻璃顆粒中的鐵屑除去,移入250mL錐形瓶中,用無水乙醇或丙酮旋動洗滌玻璃顆粒至少6次,每次30mL,至無水乙醇或丙酮清澈為止。然后將裝有玻璃顆粒的錐形瓶放在電熱板上加熱,除去殘留的丙酮或無水乙醇,再轉(zhuǎn)入烘箱中烘干,取出,置干燥器中冷卻。貯存時間不得超過24小時。

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測定法 分別取上述玻璃顆粒10.00g,精密稱定,置250mL錐形瓶中,精密加入水50mL。用燒杯倒置在錐形瓶上,將錐形瓶放入壓力蒸汽器,打開排氣閥,勻速加熱,使蒸汽從排氣閥噴出持續(xù)10分鐘,關(guān)閉排氣閥,繼續(xù)加熱,在19~33分鐘內(nèi),將溫度升至121℃,到達(dá)該溫度時開始計時。在121℃保持30分鐘±1分鐘后,緩緩冷卻和減壓,在38~46分鐘內(nèi)將溫度降至100℃(防止形成真空)。從壓力蒸汽器中取出,冷卻至室溫。同法制備空白溶液。在1小時內(nèi)完成滴定。
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   在每個錐形瓶中加入甲基紅指示液(甲基紅鈉0.025g,加水溶解并稀釋至100mL)4滴,用鹽酸滴定液(0.02mol/L)滴定至微紅色,并用空白溶液校正。

   結(jié)果表示:計算滴定結(jié)果的平均值,以每1g玻璃顆粒消耗鹽酸滴定液(0.02mol/L)的體積(mL)表示。
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壓力蒸汽器、錐形瓶、燒杯(注:玻璃容器須用平均線熱膨脹系數(shù)約為3.3×10-6K-1硼硅玻璃制成,新的玻璃容器須經(jīng)過老化處理,即將適量的水加入玻璃容器中,按實驗步驟中規(guī)定的熱壓條件反復(fù)處理,直到水對甲基紅呈中性后方可使用)、烘箱、錘子、有淬火鋼制成的蹍缽和杵(如圖)、一套不銹鋼篩網(wǎng)(含有A篩:孔徑425μm、B篩:孔徑300μm、O篩:孔徑600~1000μm)。
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