土壤中重金屬含量檢測(cè)問(wèn)題總結(jié)

     土壤的成分以及結(jié)構(gòu)比較復(fù)雜，測(cè)試土壤中的重金屬含量必須對(duì)土壤進(jìn)行消解，我們常用到的就是濕法消解。在日常檢測(cè)的過(guò)程中會(huì)遇到各式各樣的問(wèn)題。以下對(duì)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程經(jīng)常出現(xiàn)的問(wèn)題作出總結(jié)。

    前處理方法

    試樣的制備

    國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中濕法消解是“用水濕潤(rùn)后加入10ml鹽酸，于通風(fēng)櫥內(nèi)電熱板上低溫加熱，是樣品初步分解，當(dāng)蒸發(fā)至約剩3ml時(shí)，取下稍冷，然后加入5ml硝酸，5ml氫氟suan，3ml高氯酸，加蓋后于電熱板上中溫加熱1h左右，然后開(kāi)蓋，繼續(xù)加熱除硅。用水沖洗坩堝蓋和內(nèi)壁，并加入1ml硝酸溶液溫?zé)崛芙鈿堅(jiān)?。將溶液轉(zhuǎn)移至25ml容量瓶中，冷卻后定容，搖勻備測(cè)。

    實(shí)驗(yàn)器皿

    國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中提到用消解的器皿是聚四氟乙烯坩堝，聚四氟乙烯材質(zhì)的實(shí)驗(yàn)器皿耐高溫，比較適合土壤消解，而且聚四氟乙烯坩堝帶蓋子，密封消解會(huì)使消解的效果更好。但是需要注意的是每次開(kāi)蓋的時(shí)候會(huì)發(fā)現(xiàn)有部分消解液凝結(jié)在蓋子上面，因此我們?cè)陂_(kāi)蓋的時(shí)候需要讓蓋上面的消解液流入坩堝中，以免樣品損失導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)結(jié)果偏低。

    溫度控制

    標(biāo)準(zhǔn)中先用低溫加熱初步分解樣品，然后中溫加熱。鹽酸的沸點(diǎn)在110℃左右，因此本人覺(jué)得初步分解的溫度在110℃左右比較好，這樣可以避免溫度過(guò)高產(chǎn)生爆沸的現(xiàn)象。接下來(lái)加入硝酸、氫氟suan和高氯酸后中溫加熱，可是中溫加熱的溫度多少比較合適,加好三個(gè)酸后從110℃慢慢加熱到中溫消解效果好還是先把電熱板加熱到中溫再把加好酸的樣品放上去,經(jīng)過(guò)多次實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)前者的效果比后者的效果好；通過(guò)參考一些文獻(xiàn)資料，覺(jué)得中溫溫度控制在200℃~250℃這個(gè)范圍內(nèi)消解的效果更佳。

    實(shí)驗(yàn)用酸控制

    標(biāo)準(zhǔn)中先用鹽酸初步分解，然后加入硝酸、氫氟suan和高氯酸消解，后用硝酸定容。在剛開(kāi)始的時(shí)候加入少量的水潤(rùn)濕樣品就好，水量多了就會(huì)稀釋了鹽酸，影響初步消解的效果。后面加入硝酸、氫氟suan和高氯酸加蓋中溫加熱，本人覺(jué)得把酸一起加入消解的效果比較差，坩堝內(nèi)壁上面很容易沾上一圈土壤中難消解有機(jī)質(zhì)，后面需要多次循環(huán)加酸。在實(shí)驗(yàn)的過(guò)程中，我們先加入硝酸，溫度控制在180℃左右消解，消解15min左右，稍冷后加入氫氟suan和高氯酸，且溫度需要升高到200℃~250℃這個(gè)范圍內(nèi)加蓋消解1h。本人多次實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)按照這樣的加酸以及升溫的方法樣品消解的時(shí)間縮短了很多，內(nèi)壁上也不容易產(chǎn)生有機(jī)質(zhì)，即使有量也是很少的，如果再加入高氯酸很容易就除去有機(jī)質(zhì)了。當(dāng)樣品消解液呈現(xiàn)白色或淡黃色的粘稠物的時(shí)候加入1ml的硝酸，并用高純水沖洗坩堝蓋以及坩堝內(nèi)壁，后放在電熱板上加熱至微沸。冷卻后定容。

    測(cè)試儀器

    國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)基本上使用的是分光光度法比較多。電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀是在熱能的作用下，樣品蒸汽(火焰)中的基態(tài)原子吸收了能量，外層的電子產(chǎn)生躍遷，從低能態(tài)躍遷到較高能態(tài)，它就成為激發(fā)態(tài)原子。激發(fā)態(tài)原子很不穩(wěn)定，當(dāng)它回到基態(tài)時(shí)，這些能量以熱或光的形式輻射出來(lái)，成為發(fā)射光譜，測(cè)出發(fā)射光波的強(qiáng)度，求出樣品中待測(cè)元素的能量。因此，發(fā)射光譜的靈敏度取決于樣品蒸汽中激發(fā)態(tài)原子的濃度。

    原子吸收分光光度計(jì)是基于從光源輻射出待測(cè)元素的特征光波，通過(guò)樣品的蒸汽(火焰)時(shí)，被蒸汽中待測(cè)元素的基態(tài)原子所吸收，由輻射光波強(qiáng)度減弱的程度，求出樣品中待測(cè)元素的含量，因此，吸收光譜的靈敏度取決于樣品蒸汽中基態(tài)原子的濃度和元素的激發(fā)能。從檢出限的角度考慮的話優(yōu)先選擇電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，但有些元素的含量很低的時(shí)候我們還是選擇石墨爐原子吸收分光光度計(jì)，比如鎘。原子吸收是單一吸收譜，電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀是所有元素的吸收譜，多個(gè)元素測(cè)試的時(shí)候可以選擇電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀。因此，在測(cè)試儀器選擇方面可以根據(jù)個(gè)人需要擇優(yōu)選擇。