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凱氏定氮催化劑的作用及原理
一、硫酸鉀的作用
加入硫酸鉀可以提高溶液的沸點(diǎn)而加快有機(jī)物的分解,它與硫酸鉀作用生成硫酸氫鉀可提高反應(yīng)溫度其反應(yīng)式如下:
K2SO4+H2SO4=2KHSO4
2KHSO4=K2SO4+H2O(g)+SO3
一般純硫酸的沸點(diǎn)在340攝氏度左右,而添加硫酸鉀后,可使溫度提高到400攝氏度以上,原因主要在于隨著消化過程中硫酸不斷地被分解,水分不斷逸出而使硫酸鉀濃度增大,故沸點(diǎn)升高。但硫酸鉀加入量不能太大,否則消化體系溫度過高,又會(huì)引起已生成的銨鹽發(fā)生熱分解而造成損失:
(NH4)2SO4=NH3(氣體)+(NH4)HSO4
(NH4)HSO4=NH3(氣體)+SO3(氣體)+H2O
二、硫酸銅的作用
凱氏定氮法中可用的催化劑種類很多,除硫酸銅外,還有汞、硒粉、二氧化鈦等,但考慮到效果、價(jià)格、環(huán)境影響以及對(duì)人的影響等多種因素后,應(yīng)用廣泛的是硫酸銅,使用時(shí)常加入少量過氧化氫、等作為氧化劑加速有機(jī)物氧化,硫酸銅的作用機(jī)理如下:
(1)催化劑:
2CuSO4=Cu2SO4+SO2(氣體)+O2
C+2CuSO4=Cu2SO4+SO2(氣體)+CO2(氣體)
Cu2SO4+2H2SO4=2CuSO4+2H2O+SO2(g)
此反應(yīng)不斷進(jìn)行,待有機(jī)物被消化完后,不再有硫酸亞銅(褐色)生成,溶液呈現(xiàn)清澈的藍(lán)綠色。
(2)可以指示消化終點(diǎn)的到達(dá)。
(3)下一步蒸餾時(shí)作為堿性反應(yīng)的指示劑。
注意事項(xiàng)
(1)所用試劑應(yīng)用無氨蒸餾水配制。加指示劑數(shù)滴及硫酸數(shù)毫升,以保持水呈酸性。
(2)若樣品含脂肪或糖較多時(shí),應(yīng)注意發(fā)生的大量泡沫,應(yīng)加入少量辛醇或液體石蠟,或硅消泡劑,防止其溢出瓶外,并注意適當(dāng)控制熱源強(qiáng)度。
(3)若樣品消化液不易澄清透明,可加入過氧化氫氧化劑幫助有機(jī)物消化,但加入時(shí)一定是要在常溫下,加入后再加熱。
(4)硫酸銅起到催化作用,加速氧化分解。硫酸銅也是蒸餾時(shí)樣品液堿化的指示劑,,若所加堿量不足,分解液呈藍(lán)色不生成氫氧化銅沉淀,需再增加氫氧化鈉用量。