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電線外殼中鄰苯二甲酸酯、多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚的測定

閱讀:1829        發(fā)布時間:2019-1-24

 

 

     

 

 

委托單位:***電子科技集團有限公司

樣品名稱:電線外殼

 

另附文檔:0)份

                   

報告日期: 2018.10.15

 

 

北京東西分析儀器有限公司

 

電線外殼中鄰苯二甲酸酯、多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚的測定

一、項目信息

項目名稱:電線外殼中鄰苯二甲酸酯、多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚的測定    項目來源:市場部

員:***                                                開始日期:2018.9.28

人:***                                                完成日期:2018.10.15

二、樣品信息

樣品名稱:電線外殼                     樣品狀態(tài):固體

送樣單位:***科技集團有限公司

 

三、分析結(jié)果

 

                                     1 樣品中4種鄰苯二甲酸酯(4P)的測試結(jié)果      

序號

化合物名稱

英文簡稱

含量

mg/kg

ROHs指令限值

mg/kg

1

鄰苯二甲酸二異丁酯

DIBP

ND

1000

2

鄰苯二甲酸二丁酯

DBP

200

1000

3

鄰苯二甲酸丁基芐酯

BBP

ND

1000

4

鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯

DEHP

ND

1000

注:以上結(jié)果僅代表送達樣品按照以上前處理方法下測定的結(jié)果;ND表示小于空白值。

 

2  樣品中多溴二苯醚的測試結(jié)果                  

序號

中文名稱

英文簡稱

保留時間

min

樣品含量

mg/kg

1

4-溴二苯醚

BDE-003

4.95

ND

2

4,4’-二溴二苯醚

BDE-015

6.57

ND

3

2’,3,4-三溴二苯醚

BDE-033

7.70

ND

4

2,4,4’-三溴二苯醚

BDE-028

7.70

ND

5

2,2’4,4’-四溴二苯醚

BDE-047

8.77

ND

6

2,2’,4,4’,5-五溴二苯醚

BDE-099

9.55

ND

7

2,2’,4,4’,6-五溴二苯醚

BDE-100

9.80

ND

8

2,2’,4,4’,5,5’-六溴二苯醚

BDE-153

10.40

ND

9

2,2’,4,4’,5,6’-六溴二苯醚

BDE-154

10.74

ND

10

2,2’,3,4,4’,5’,6-七溴二苯醚

BDE-183

11.61

ND

11

2,2’,3,4,4’,5,5’,6-八溴二苯醚

BDE-203

12.76

ND

12

2,2’,3,3’,4,4’,5,5’,6-九溴二苯醚

BDE-206

13.95

ND

13

2,2’,3,3’,4,4’,5,5’,6,6’-十溴二苯醚

BDE-209

15.08

ND

 

3  樣品中多溴聯(lián)苯的測試結(jié)果

序號

中文名稱

分子式

保留時間

min

樣品含量

mg/kg

1

2-溴聯(lián)苯

C12H9Br

4.28

ND

2

2,5-二溴聯(lián)苯

C12H8Br2

5.76

ND

3

2,4,6-三溴聯(lián)苯

C12H7Br3

6.67

ND

4

2,2’,5,5’-四溴聯(lián)苯

C12H6Br4

7.97

ND

5

2,2’,4,5’,6-五溴聯(lián)苯

C12H5Br5

8.74

ND

6

2,2’,4,4’,6,6’-六溴聯(lián)苯

C12H4Br6

9.50

ND

7

八溴聯(lián)苯

C12H2Br8

12.85

ND

8

九溴聯(lián)苯

C12H2Br9

13.51

ND

9

十溴聯(lián)苯

C12Br10

14.15

ND

 

實驗部分

1樣品處理

1.1鄰苯二甲酸酯(4P)萃取

1.1.1索氏萃取裝置的預(yù)萃取

為了清洗索氏萃取裝置,使用約70mL正己烷進行2h的預(yù)萃取,然后將洗滌溶劑倒掉。

1.1.2樣品萃取

電線外殼樣品經(jīng)液氮冷凍粉碎機粉碎后,準確稱取0.5g樣品用定量濾紙包好,然后放入索氏提取裝置中,往平底燒瓶中加入約100mL正己烷,于水浴鍋中加熱回流萃取6h,每個萃取循壞大約10min,回流完成后萃取液轉(zhuǎn)移至旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀燒瓶中,并用正己烷多次洗滌后合并于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀圓底燒瓶中,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至約10mL轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中,并用正己烷少量多次洗滌燒瓶合并于容量瓶中,冷卻至室溫后再用正己烷定容至50mL,搖勻,備用。

1.2多溴二苯醚和多溴聯(lián)苯萃取

1.2.1索氏萃取裝置的預(yù)萃取

為了清洗索氏萃取裝置,使用約70mL的甲苯進行2h的預(yù)萃取,然后將洗滌溶劑倒掉。

1.2.2樣品萃取

電線外殼樣品經(jīng)液氮冷凍粉碎機粉碎后,準確稱取0.5g樣品用定量濾紙包好,然后放入索氏提取裝置中,往平底燒瓶中加入約65mL甲苯,置于電加熱套中加熱回流萃取約5h,每個萃取循壞大約6min,回流完成后將萃取液轉(zhuǎn)移至100mL棕色容量瓶中,并用甲苯少量多次洗滌平底燒瓶合并于容量瓶中,冷卻至室溫后用甲苯定容至100mL,搖勻,備用。實驗過程中注意避光!

2儀器條件

2.1  4鄰苯二甲酸酯分析條件

DB-5MS (15m×0.25mm×0.1μm) 石英毛細管柱,恒流模式,柱流量:1.5mL/min,不分流進樣,進樣量:1μL,進樣口:250,接口:280, 柱溫:60保持1min, 20/min 速率升至280保持4minEI 源,源溫:230,電子能量:70eV,全掃描定性,選擇離子掃描定量;溶劑峰時間:5.5min。

 

2.2 多溴二苯醚和多溴聯(lián)苯分析條件

DB-5MS (15m×0.25mm×0.1μm) 石英毛細管柱,恒流模式,柱流量:1.5mL/min,不分流進樣,進樣量:1μL,進樣口:300℃,接口:310,柱溫:80℃保持1min, 20℃/min 速率升至340℃保持4minEI源,離子源溫度:230,電子能量:70eV,溶劑峰時間: 2min,掃描質(zhì)量數(shù)范圍:210980u 。

 

4  多溴二苯醚化合物相關(guān)信息

序號

中文名稱

保留時間

min

CAS

分子式

1

4-溴二苯醚

4.96

101-55-3

C12H9BrO

2

4,4’-二溴二苯醚

6.56

2050-47-7

C12H8Br2O

3

2’,3,4-三溴二苯醚

7.68

147217-78-5

C12H7Br3O

2,4,4’-三溴二苯醚

41318-75-6

4

2,2’4,4’-四溴二苯醚

8.76

5436-43-1

C12H6Br4O

5

2,2’,4,4’,5-五溴二苯醚

9.54

60348-60-9

C12H5Br5O

6

2,2’,4,4’,6-五溴二苯醚

9.80

189084-64-8

C12H5Br5O

7

2,2’,4,4’,5,5’-六溴二苯醚

10.40

68631-49-2

C12H4Br6O

8

2,2’,4,4’,5,6’-六溴二苯醚

10.74

207122-15-4

C12H4Br6O

9

2,2’,3,4,4’,5’,6-七溴二苯醚

11.61

207122-16-5

C12H3Br7O

10

2,2’,3,4,4’,5,5’,6-八溴二苯醚

12.76

337513-72-1

C12H2Br8O

11

2,2’,3,3’,4,4’,5,5’,6-九溴二苯醚

13.96

63387-28-0

C12HBr9O

12

2,2’,3,3’,4,4’,5,5’,6,6’-十溴二苯醚

15.08

1163-19-5

C12Br10O

 

 

 

 

 

 

 

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