電線外殼中鄰苯二甲酸酯、多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚的測定
分 析 報 告
委托單位:***電子科技集團有限公司
樣品名稱:電線外殼
另附文檔:(0)份
報告日期: 2018.10.15
北京東西分析儀器有限公司
電線外殼中鄰苯二甲酸酯、多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚的測定
一、項目信息
項目名稱:電線外殼中鄰苯二甲酸酯、多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚的測定 項目來源:市場部 |
實 驗 員:*** 開始日期:2018.9.28 |
審 核 人:*** 完成日期:2018.10.15 |
二、樣品信息
樣品名稱:電線外殼 樣品狀態(tài):固體 |
送樣單位:***科技集團有限公司
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三、分析結(jié)果
表1 樣品中4種鄰苯二甲酸酯(4P)的測試結(jié)果
序號 | 化合物名稱 | 英文簡稱 | 含量 mg/kg | ROHs指令限值 mg/kg |
1 | 鄰苯二甲酸二異丁酯 | DIBP | ND | 1000 |
2 | 鄰苯二甲酸二丁酯 | DBP | 200 | 1000 |
3 | 鄰苯二甲酸丁基芐酯 | BBP | ND | 1000 |
4 | 鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯 | DEHP | ND | 1000 |
注:以上結(jié)果僅代表送達樣品按照以上前處理方法下測定的結(jié)果;ND表示小于空白值。
表2 樣品中多溴二苯醚的測試結(jié)果
序號 | 中文名稱 | 英文簡稱 | 保留時間 min | 樣品含量 mg/kg |
1 | 4-溴二苯醚 | BDE-003 | 4.95 | ND |
2 | 4,4’-二溴二苯醚 | BDE-015 | 6.57 | ND |
3 | 2’,3,4-三溴二苯醚 | BDE-033 | 7.70 | ND |
4 | 2,4,4’-三溴二苯醚 | BDE-028 | 7.70 | ND |
5 | 2,2’4,4’-四溴二苯醚 | BDE-047 | 8.77 | ND |
6 | 2,2’,4,4’,5-五溴二苯醚 | BDE-099 | 9.55 | ND |
7 | 2,2’,4,4’,6-五溴二苯醚 | BDE-100 | 9.80 | ND |
8 | 2,2’,4,4’,5,5’-六溴二苯醚 | BDE-153 | 10.40 | ND |
9 | 2,2’,4,4’,5,6’-六溴二苯醚 | BDE-154 | 10.74 | ND |
10 | 2,2’,3,4,4’,5’,6-七溴二苯醚 | BDE-183 | 11.61 | ND |
11 | 2,2’,3,4,4’,5,5’,6-八溴二苯醚 | BDE-203 | 12.76 | ND |
12 | 2,2’,3,3’,4,4’,5,5’,6-九溴二苯醚 | BDE-206 | 13.95 | ND |
13 | 2,2’,3,3’,4,4’,5,5’,6,6’-十溴二苯醚 | BDE-209 | 15.08 | ND |
表3 樣品中多溴聯(lián)苯的測試結(jié)果
序號 | 中文名稱 | 分子式 | 保留時間 min | 樣品含量 mg/kg |
1 | 2-溴聯(lián)苯 | C12H9Br | 4.28 | ND |
2 | 2,5-二溴聯(lián)苯 | C12H8Br2 | 5.76 | ND |
3 | 2,4,6-三溴聯(lián)苯 | C12H7Br3 | 6.67 | ND |
4 | 2,2’,5,5’-四溴聯(lián)苯 | C12H6Br4 | 7.97 | ND |
5 | 2,2’,4,5’,6-五溴聯(lián)苯 | C12H5Br5 | 8.74 | ND |
6 | 2,2’,4,4’,6,6’-六溴聯(lián)苯 | C12H4Br6 | 9.50 | ND |
7 | 八溴聯(lián)苯 | C12H2Br8 | 12.85 | ND |
8 | 九溴聯(lián)苯 | C12H2Br9 | 13.51 | ND |
9 | 十溴聯(lián)苯 | C12Br10 | 14.15 | ND |
實驗部分
1樣品處理
1.1鄰苯二甲酸酯(4P)萃取
1.1.1索氏萃取裝置的預(yù)萃取
為了清洗索氏萃取裝置,使用約70mL的正己烷進行2h的預(yù)萃取,然后將洗滌溶劑倒掉。
1.1.2樣品萃取
電線外殼樣品經(jīng)液氮冷凍粉碎機粉碎后,準確稱取0.5g樣品用定量濾紙包好,然后放入索氏提取裝置中,往平底燒瓶中加入約100mL正己烷,于水浴鍋中加熱回流萃取6h,每個萃取循壞大約10min,回流完成后萃取液轉(zhuǎn)移至旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀燒瓶中,并用正己烷多次洗滌后合并于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀圓底燒瓶中,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至約10mL轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中,并用正己烷少量多次洗滌燒瓶合并于容量瓶中,冷卻至室溫后再用正己烷定容至50mL,搖勻,備用。
1.2多溴二苯醚和多溴聯(lián)苯萃取
1.2.1索氏萃取裝置的預(yù)萃取
為了清洗索氏萃取裝置,使用約70mL的甲苯進行2h的預(yù)萃取,然后將洗滌溶劑倒掉。
1.2.2樣品萃取
電線外殼樣品經(jīng)液氮冷凍粉碎機粉碎后,準確稱取0.5g樣品用定量濾紙包好,然后放入索氏提取裝置中,往平底燒瓶中加入約65mL甲苯,置于電加熱套中加熱回流萃取約5h,每個萃取循壞大約6min,回流完成后將萃取液轉(zhuǎn)移至100mL棕色容量瓶中,并用甲苯少量多次洗滌平底燒瓶合并于容量瓶中,冷卻至室溫后用甲苯定容至100mL,搖勻,備用。實驗過程中注意避光!
2儀器條件
2.1 4種鄰苯二甲酸酯分析條件
DB-5MS (15m×0.25mm×0.1μm) 石英毛細管柱,恒流模式,柱流量:1.5mL/min,不分流進樣,進樣量:1μL,進樣口:250℃,接口:280℃, 柱溫:60℃保持1min, 以20℃/min 速率升至280℃保持4min。EI 源,源溫:230℃,電子能量:70eV,全掃描定性,選擇離子掃描定量;溶劑峰時間:5.5min。
2.2 多溴二苯醚和多溴聯(lián)苯分析條件
DB-5MS (15m×0.25mm×0.1μm) 石英毛細管柱,恒流模式,柱流量:1.5mL/min,不分流進樣,進樣量:1μL,進樣口:300℃,接口:310℃,柱溫:80℃保持1min, 以20℃/min 速率升至340℃保持4min。EI源,離子源溫度:230℃,電子能量:70eV,溶劑峰時間: 2min,掃描質(zhì)量數(shù)范圍:210~980u 。
表4 多溴二苯醚化合物相關(guān)信息
序號 | 中文名稱 | 保留時間 min | CAS號 | 分子式 |
1 | 4-溴二苯醚 | 4.96 | 101-55-3 | C12H9BrO |
2 | 4,4’-二溴二苯醚 | 6.56 | 2050-47-7 | C12H8Br2O |
3 | 2’,3,4-三溴二苯醚 | 7.68 | 147217-78-5 | C12H7Br3O |
2,4,4’-三溴二苯醚 | 41318-75-6 | |||
4 | 2,2’4,4’-四溴二苯醚 | 8.76 | 5436-43-1 | C12H6Br4O |
5 | 2,2’,4,4’,5-五溴二苯醚 | 9.54 | 60348-60-9 | C12H5Br5O |
6 | 2,2’,4,4’,6-五溴二苯醚 | 9.80 | 189084-64-8 | C12H5Br5O |
7 | 2,2’,4,4’,5,5’-六溴二苯醚 | 10.40 | 68631-49-2 | C12H4Br6O |
8 | 2,2’,4,4’,5,6’-六溴二苯醚 | 10.74 | 207122-15-4 | C12H4Br6O |
9 | 2,2’,3,4,4’,5’,6-七溴二苯醚 | 11.61 | 207122-16-5 | C12H3Br7O |
10 | 2,2’,3,4,4’,5,5’,6-八溴二苯醚 | 12.76 | 337513-72-1 | C12H2Br8O |
11 | 2,2’,3,3’,4,4’,5,5’,6-九溴二苯醚 | 13.96 | 63387-28-0 | C12HBr9O |
12 | 2,2’,3,3’,4,4’,5,5’,6,6’-十溴二苯醚 | 15.08 | 1163-19-5 | C12Br10O |