紅外光譜(IR)可以測試鄰笨超標嗎
RoHS2.0——紅外光譜(IR)測試方法
紅外光譜法用于塑料(如聚氯乙烯)制品中鄰苯二甲酸酯的 快速篩查上的應用 摘要: 許多常見的塑料消費產品中含有高濃度的有毒化學添加劑——鄰苯二甲酸酯。鄰苯二 甲酸酯用作增塑劑,使塑料更容易彎曲、經濟耐用和柔軟,一般情況下,將 15-30%的鄰 苯二甲酸添加到基礎聚合物中,如聚乙烯(PVC,乙烯樹脂)和其它廣泛使用的聚合物。 由于增塑劑和聚合物之間不存在化學鍵,增塑劑很容易釋放出來,污染周圍的環(huán)境或被人 誤食。鄰苯二甲酸酯屬于激素干擾物,接觸鄰苯二甲酸酯會引起其它一些生理作用,包括 肥胖、胰島素抵抗、腎臟和肝臟損害、注意力缺陷多動障礙以及對兒童神經系統(tǒng)其它可能 的影響。 消費品安全改進法案(CPSIA)第 108 節(jié)性禁止售賣三種特定鄰苯二甲酸酯濃度 超過 0.1%(1000ppm)的任何“兒童玩具或兒童護理品”,消費品安全委員會(CPSC)還 開發(fā)出了鄰苯二甲酸酯測量的標準操作程序,制定 FTIR 作為預篩查程序(可選),用于測定鄰苯二甲酸酯類的污染總量。 本文應用港東 FTIR-650 型紅外光譜儀對塑料(如 PVC)制品中的鄰苯二甲酸酯進行 快速篩查,具有操作簡單、無需樣品前處理、分析檢測需要時間短、無損鑒別等特點,大 大提高了工作效率和經濟效益。
一、原理 基底以PVC樣品為例,鄰苯二甲酸酯是鄰苯二甲酸的二酯化物,在 1725cm-1存在 C=O 的伸縮振動。以 DEHP 為代表,其具有一個鄰位取代的芳香環(huán),在 741cm-1 處具有一個強 吸收帶,芳香環(huán)骨架的伸縮振動在位于 1600cm-1 和 1581cm-1 處有二重譜帶,C-O-C 的伸 縮振動在位于 1267cm-1 和 1119cm-1 有明顯吸收峰,其中 1267cm-1 吸收帶寬又強,常與 1725cm-1 吸收帶有大致相等的強度。
二、實驗條件 1、儀器及附件: FTIR 傅里葉變換紅外光譜儀 650;單次 ATR 附件(金剛石晶體,45°入射)。 2、分析條件: 分辨率 4cm-1 ;掃描次數 64 次;掃描范圍 4000~600cm-1 。 三、測試步驟 將以下四個樣品分別置于單次 ATR 上進行測試。
1、DEHP 超標樣品:DEHP 1046(ppm)和 DEHP 1123(ppm)
2、兒童玩具類樣品:小黃鴨
四、實驗結果 1、DEHP 超標樣品:DEHP 1046(ppm)和 DEHP 1123(ppm)
圖 1 DEHP 1046(ppm)紅外譜圖
圖 2 DEHP 1123(ppm)紅外譜圖
圖 3 兒童玩具紅外譜圖
五、實驗結論 1、由于 DEHP 1046(ppm)比 DEHP 1123(ppm)檢定成分含量低,所以其在 1267cm-1 處的吸收峰沒有分辨出來,并且整體紅外吸收峰偏弱,由此可以發(fā)現,該方法可以實現塑 料(如 PVC)制品中鄰苯二甲酸酯的有效篩查。 2、實驗證明,兒童玩具類商品中含有塑化劑,由此可以發(fā)現,該方法可以實現塑料(如 PVC)制品中鄰苯二甲酸酯的初步快速篩查。