您好, 歡迎來(lái)到化工儀器網(wǎng)
iN10顯微紅外光譜儀操作流程說(shuō)明書(shū)
1. Nicolet iN10 部件介紹
標(biāo)準(zhǔn)載物片：
1.金鏡：金具有非常高的反射率，可以把樣品放置在金鏡上，通過(guò)反射模式采集樣品的紅外譜圖；
2.三孔板：在孔中嵌入配套的紅外窗片（如NaCl鹽片，BaF2鹽片等），然后把樣品放置在鹽片上，通過(guò)透射模式采集樣品的紅外譜圖；
3.12 位板：把多個(gè)樣品依次放置在編號(hào)的樣品位上，通過(guò)反射模式依次快速采集每個(gè)樣品的紅外譜圖；
2.測(cè)試樣品
2.1啟動(dòng) Nicolet iN10 顯微紅外光譜儀
1.開(kāi)啟 iN10 儀器電源
“│”=開(kāi)
“O”=關(guān)
2.開(kāi)啟電腦
3.冷卻MCT 檢測(cè)器*
3.1移除MCT 檢測(cè)器的保護(hù)蓋
3.2將漏斗插入填充口
3.3通過(guò)漏斗往MCT 檢測(cè)器中緩慢加入液氮，直到加滿
3.4灌滿液氮的MCT 檢測(cè)器穩(wěn)定 15 分鐘左右
4.啟動(dòng) Omnic Picta 軟件，點(diǎn)擊 OK 初始化儀器
2.2 樣品測(cè)試
2.2.1 樣品采集模式-反射
1. 把需要測(cè)試的樣品轉(zhuǎn)移到金鏡上
2. 把金鏡安裝在載物板上
3. 把載物板安裝在載物平臺(tái)上
4. 打開(kāi) Picta 軟件操作界面，選擇“View and Collect”界面，點(diǎn)擊反射采集模式和使用的檢測(cè)器
5. 把聚光鏡下降到低位置
6. 把反射照明調(diào)節(jié)到合適的亮度，移動(dòng)虛擬操縱桿找到并聚焦
7. 鼠標(biāo)拖動(dòng)調(diào)節(jié)合適的光闌大小，定位需要檢測(cè)的樣品區(qū)域
8. 設(shè)置采集參數(shù)
9. 點(diǎn)擊采集按鈕，開(kāi)始采集樣品譜圖
10.選擇“Analyze Spectra and Maps”界面，然后保存數(shù)據(jù)
2.2.2 樣品采集模式-透射
1. 把需要測(cè)試的樣品轉(zhuǎn)移到三孔板上
2. 把三孔板安裝在載物板上
3.把載物板安裝在載物平臺(tái)上
4. 打開(kāi)軟件操作界面，選擇“View and Collect”界面，點(diǎn)擊透射采集模式和使用的檢測(cè)器
5.把反射和透射照明均調(diào)節(jié)到合適的亮度，移動(dòng)虛擬操縱桿找 到并聚焦樣品
6.優(yōu)化聚光鏡的高度
7.鼠標(biāo)拖動(dòng)調(diào)節(jié)合適的光闌大小，定位需要檢測(cè)的樣品區(qū)域
8.設(shè)置采集參數(shù)
9.點(diǎn)擊采集按鈕，開(kāi)始采集樣品譜圖
10.選擇“Analyze Spectra and Maps”界面，然后保存數(shù)據(jù)
2.2.3 樣品采集模式-ATR
1. 把需要測(cè)試的樣品固定在 ATR 載物板上
2. 把載物板安裝在載物平臺(tái)上
3. 打開(kāi)軟件操作界面，選擇“View and Collect”界面，點(diǎn)擊 ATR采集模式和使用的檢測(cè)器
4. 把反射照明調(diào)節(jié)到合適的亮度，移動(dòng)虛擬操縱桿找到并聚焦樣品
5. 鼠標(biāo)拖動(dòng)調(diào)節(jié)合適的光闌大小，定位需要檢測(cè)的樣品區(qū)域
6. 調(diào)節(jié)“Z 軸聚焦”按鈕把載物平臺(tái)降低到合適位置，在物鏡鍥型槽內(nèi)插入 ATR 物鏡并推進(jìn)到測(cè)試位
7. 設(shè)置采集參數(shù)
8.設(shè)置壓力模式
8.1創(chuàng)建一個(gè)新的壓力模式
8.2 點(diǎn)擊“Contact”按鈕，自動(dòng)判斷壓力
8.3 保存該壓力模式
9. 點(diǎn)擊采集按鈕，開(kāi)始采集樣品譜圖
10.選擇“Analyze Spectra and Maps”界面，然后保存數(shù)據(jù)
2.2.4 線/面掃描
1. 把需要測(cè)試的樣品固定在載物板上后安裝在載物平臺(tái)上
2. 打開(kāi)軟件操作界面，選擇“View and Collect”界面，選擇相應(yīng)的采集模式和使用的檢測(cè)器
3. 把照明調(diào)節(jié)到合適的亮度，移動(dòng)虛擬操縱桿找到并聚焦樣品
4. 選擇線/面掃描圖標(biāo)，框定需要掃描的線或面
4.1 選擇線/面掃描圖標(biāo)（下圖以面掃描為例）
4.2 框定需要掃描的線/面區(qū)域
4.3 在選中的框內(nèi)右擊鼠標(biāo)選擇“Capture Mosaic”功能
4.4 選定的線/面拼接完成
5. 設(shè)置合適的光闌大小和合適的 XY 步長(zhǎng)
6. 設(shè)置采集參數(shù)，如果是 ATR 線/面掃描，還需要設(shè)置壓力模式（方法同前）
7. 點(diǎn)擊采集按鈕，開(kāi)始采集線/面數(shù)據(jù)并同步保存
3.2 關(guān)閉顯微光譜儀
1. 關(guān)閉 Picta 軟件
2. 關(guān)閉 iN10 儀器電源
注
1. 用 MCT 檢測(cè)器時(shí)，添加液氮不宜過(guò)快，以免引起液氮飛濺，要使皮膚接觸液氮，做好適當(dāng)個(gè)人防護(hù)，避免冷凍傷害；
2. 不要使載物平臺(tái)、物鏡和聚光鏡互相接觸，做反射或 ATR 實(shí)驗(yàn)時(shí)，確保聚光鏡位置降到DIWEI；
3. ATR 物鏡安在物鏡鍥型槽內(nèi)時(shí)，注意小心升降載物平臺(tái)，避免ATR 晶體的劃傷，ATR 晶體的擦拭用柔軟的擦鏡紙；
4. 測(cè)試樣品時(shí)，背景選用準(zhǔn)則：
透射模式：選用空氣或者干凈的紅外窗片
反射模式：選用反射率高的金屬表面，常見(jiàn)如金鏡或者鋁箔
ATR 模式：ATR 晶體即為背景
可根據(jù)樣品的性狀自定義背景，也可選用儀器根據(jù)不同的采樣模式設(shè)好的自動(dòng)背景。
5.根據(jù)樣品的實(shí)際形狀和大小調(diào)整相應(yīng)的光闌尺寸，光闌只需覆蓋住需要檢測(cè)的樣品范圍即可；
6.定期關(guān)注儀器的濕度指示，濕度指示變色需更換干燥劑；