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儀器使用指南 | 傅里葉變換紅外光譜儀
閱讀：3198 發(fā)布時(shí)間：2022-1-22
傅里葉變換
紅外光譜儀是利用物質(zhì)對不同波長的紅外輻射的吸收特性，進(jìn)行分子結(jié)構(gòu)和化學(xué)組成分析的儀器。紅外光譜儀通常由光源，單色器，探測器和計(jì)算機(jī)處理信息系統(tǒng)組成。根據(jù)分光裝置的不同，分為色散型和干涉型。對色散型雙光路光學(xué)零位平衡紅外分光光度計(jì)而言，當(dāng)樣品吸收了一定頻率的紅外輻射后，分子的振動能級發(fā)生躍遷，透過的光束中相應(yīng)頻率的光被減弱，造成參比光路與樣品光路相應(yīng)輻射的強(qiáng)度差，從而得到所測樣品的紅外光譜。
1傅里葉變換紅外光譜儀
工作原理
傅立葉變換紅外光譜儀被稱為第三代紅外光譜儀，利用麥克爾遜干涉儀將兩束光程差按一定速度變化的復(fù)色紅外光相互干涉，形成干涉光，再與樣品作用。探測器將得到的干涉信號送入到計(jì)算機(jī)進(jìn)行傅立葉變化的數(shù)學(xué)處理，把干涉圖還原成光譜圖。
紅外吸收
光譜的
原理
分子運(yùn)動有平動，轉(zhuǎn)動，振動和電子運(yùn)動四種，其中后三種為量子運(yùn)動。分子從較低的能級E1，吸收一個(gè)能量為hv的光子，可以躍遷到較高的能級E2,整個(gè)運(yùn)動過程滿足能量守恒定律E2-E1=hv。能級之間相差越小，分子所吸收的光的頻率越低，波長越長。
紅外吸收光譜是由分子振動和轉(zhuǎn)動躍遷所引起的,組成化學(xué)鍵或官能團(tuán)的原子處于不斷振動(或轉(zhuǎn)動)的狀態(tài)，其振動頻率與紅外光的振動頻率相當(dāng)。所以，用紅外光照射分子時(shí)，分子中的化學(xué)鍵或官能團(tuán)可發(fā)生振動吸收，不同的化學(xué)鍵或官能團(tuán)吸收頻率不同，在紅外光譜上將處于不同位置，從而可獲得分子中含有何種化學(xué)鍵或官能團(tuán)的信息。
紅外光譜法實(shí)質(zhì)上是一種根據(jù)分子內(nèi)部原子間的相對振動和分子轉(zhuǎn)動等信息來確定物質(zhì)分子結(jié)構(gòu)和鑒別化合物的分析方法。
分子的轉(zhuǎn)動能級差比較小，所吸收的光頻率低，波長很長，所以分子的純轉(zhuǎn)動能譜出現(xiàn)在遠(yuǎn)紅外區(qū)（25~300μm）。振動能級差比轉(zhuǎn)動能級差要大很多，分子振動能級躍遷所吸收的光頻率要高一些，分子的純振動能譜一般出現(xiàn)在中紅外區(qū)（2.5~25μm）。（注：分子的電子能級躍遷所吸收的光在可見以及紫外區(qū)，屬于紫外可見吸收光譜的范疇）
值得注意的是，只有當(dāng)振動時(shí)，分子的偶極矩發(fā)生變化時(shí)，該振動才具有紅外活性（注：如果振動時(shí)，分子的極化率發(fā)生變化，則該振動具有拉曼活性）。
3常見鍵型的吸收峰位置
4紅外光譜對照表
1.開機(jī)前準(zhǔn)備
開機(jī)前檢查實(shí)驗(yàn)室電源、溫度和濕度等環(huán)境條件，當(dāng)電壓穩(wěn)定，室溫在15~25℃、濕度≤60％才能開機(jī)；
2.開機(jī)
首先打開儀器的外置電源，穩(wěn)定半小時(shí)，使得儀器能量達(dá)到最佳狀態(tài)。開啟電腦，并打開儀器操作平臺OMNIC軟件，運(yùn)行Diagnostic菜單，檢查儀器穩(wěn)定性；
3.制樣
根據(jù)樣品特性以及狀態(tài)，制定相應(yīng)的制樣方法并制樣。固體粉末樣品用KBr壓片法制成透明的薄片；液體樣品用液膜法、涂膜法或直接注入液體池內(nèi)進(jìn)行測定；（液膜法是在可拆液體池兩片窗片之間，滴1-2滴液體試樣，使之形成一薄的液膜；涂膜法是用刮刀取適量的試樣均勻涂于KBr窗片上，然后將另一塊窗片蓋上，稍加壓力，來回推移，使之形成一層均勻無氣泡的液膜；沸點(diǎn)較低，揮發(fā)性較大的液體試樣，可直接注入封閉的紅外玻璃或石英液體池中，液層厚度一般為0.01~1mm）。
4.掃描和輸出紅外光譜圖
將制好的KBr薄片輕輕放在鎖氏樣品架內(nèi)，插入樣品池并拉緊蓋子，在軟件設(shè)置好的模式和參數(shù)下測試紅外光譜圖。先掃描空光路背景信號（或不放樣品時(shí)的KBr薄片，有4個(gè)扣除空氣背景的方法可供選擇），再掃描樣品信號，經(jīng)傅里葉變換得到樣品紅外光譜圖。根據(jù)需要，打印或者保存紅外光譜圖。
5.關(guān)機(jī)
?、佟⑾汝P(guān)閉OMNIC軟件，再關(guān)閉儀器電源，蓋上儀器防塵罩。
②、在記錄本上記錄使用情況。
6.清洗壓片模具和瑪瑙研缽
KBr對鋼制模具的平滑表面會產(chǎn)生的腐蝕性，因此模具用后，應(yīng)立即用水沖洗，再用去離子水沖洗三遍，用脫脂棉蘸取乙醇或丙酮擦洗各個(gè)部分，然后用電吹風(fēng)吹干，保存在干燥箱內(nèi)備用?，旇а欣彽那逑磁c模具相同。