閑置東富龍二手凍干機(jī)處理

凍干機(jī)相對(duì)常規(guī)方法，凍干法具有如下優(yōu)點(diǎn)：

* 許多熱敏性的物質(zhì)不會(huì)發(fā)生變性或失活。

* 在低溫下干燥時(shí)，物質(zhì)中的一些揮發(fā)性成分損失很小。

* 在凍干過(guò)程中，微生物的生長(zhǎng)和酶的作用無(wú)法進(jìn)行，因此能保持原來(lái)的性狀。

* 由于在凍結(jié)的狀態(tài)下進(jìn)行干燥，因此體積幾乎不變，保持了原來(lái)的結(jié)構(gòu)，不會(huì)發(fā)生濃縮現(xiàn)象。

* 由于物料中水分在預(yù)凍以后以冰晶的形態(tài)存在，原來(lái)溶于水中的無(wú)機(jī)鹽類溶解物質(zhì)被均勻地分配在物料之中。升華時(shí)，溶于水中的溶解物質(zhì)就析出，避免了一般干燥方法中因物料內(nèi)部水分向表面遷移所攜帶的無(wú)機(jī)鹽在表面析出而造成表面硬化的現(xiàn)象。

* 干燥后的物質(zhì)疏松多孔，呈海綿狀，加水后溶解迅速而*，幾乎立即恢復(fù)原來(lái)的性狀。

* 由于干燥在真空下進(jìn)行，氧氣極少，因此一些易氧化的物質(zhì)得到了保護(hù)。

* 干燥能排除95%～99%以上的水分，使干燥后產(chǎn)品能*保存而不致變質(zhì)。

* 因物料處于凍結(jié)狀態(tài)，溫度很低，所以供熱的熱源溫度要求不高，采用常溫或溫度不高 的加熱器即可滿足要求。如果冷凍室和干燥室分開(kāi)時(shí)，干燥室不需絕熱，不會(huì)有很多的熱損失，故熱能的利用很經(jīng)濟(jì)。

(1)前校準(zhǔn)。驗(yàn)證前將驗(yàn)證用溫度探頭和標(biāo)準(zhǔn)溫度探頭同時(shí)放入溫度干井，進(jìn)行前校準(zhǔn)，設(shè)置溫度為-50℃、-40℃、0℃、40℃及50℃的5個(gè)點(diǎn)，進(jìn)行5點(diǎn)校準(zhǔn)，校準(zhǔn)讀取偏差應(yīng)<0.5℃。

(2)將校準(zhǔn)后的溫度探頭通過(guò)驗(yàn)證口接入凍干機(jī)內(nèi)，放置1-23#溫度探頭，數(shù)字1-5表示為凍干機(jī)產(chǎn)品板層，T1- 3#為溫度探頭放置在第3板層的硅油進(jìn)出口及中心位置，其他溫度探頭均放置在每個(gè)板層的4個(gè)角及中心位置。啟動(dòng)凍干機(jī)，將導(dǎo)熱油溫度分別設(shè)置為40℃、0℃以及40℃的3個(gè)點(diǎn)，導(dǎo)熱油進(jìn)出口溫度在每個(gè)設(shè)置溫度點(diǎn)達(dá)到平衡后，運(yùn)行30 min，分別考察保持在-40℃、0℃及40℃時(shí)，板層溫度的均勻性。進(jìn)行3次重復(fù)測(cè)試。驗(yàn)證測(cè)試完成后將使用溫度探頭進(jìn)行后校驗(yàn)，校驗(yàn)點(diǎn)設(shè)置為-40℃、0℃及40℃的3個(gè)點(diǎn)，后校驗(yàn)讀取偏差應(yīng)<0.5℃。

(3)合格標(biāo)準(zhǔn)。依據(jù)國(guó)家制藥機(jī)械行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)JB T20032- -2012“藥用真空冷凍干燥機(jī)”，同時(shí)結(jié)合產(chǎn)品工藝要求，保持在40℃、0℃及40℃時(shí)，各板層的所有測(cè)試點(diǎn)在同一時(shí)刻溫度大值與小值溫差應(yīng)≤2℃，板層均勻性合格。

閑置東富龍二手凍干機(jī)處理

(1)前校準(zhǔn)方法。驗(yàn)證前將驗(yàn)證用溫度探頭和標(biāo)準(zhǔn)溫度探頭同時(shí)放入溫度干井，進(jìn)行前校準(zhǔn)；設(shè)置溫度為100℃、132℃及121℃，進(jìn)行3點(diǎn)校準(zhǔn)，校準(zhǔn)讀取偏差應(yīng)<0.5℃。

(2)將校準(zhǔn)后的溫度探頭通過(guò)驗(yàn)證口接入凍干機(jī)內(nèi)，放置24支度探頭，數(shù)字1~5為凍干機(jī)各板層，6為凍干機(jī)底面。運(yùn)行凍干機(jī)的SIP程序，滅菌溫度121℃，滅菌時(shí)間20 min。進(jìn)行3次重復(fù)測(cè)試。驗(yàn)證測(cè)試完成后將使用溫度探頭進(jìn)行后校驗(yàn)，校驗(yàn)點(diǎn)設(shè)置為121℃，后校驗(yàn)讀取偏差應(yīng)<0.5℃。

(3)凍干機(jī)滅菌生物指示劑挑戰(zhàn)測(cè)試。在每一個(gè)溫度探頭附近各放置1支生物指示劑(1~24#)，探頭編號(hào)與指示劑編號(hào)*，凍干機(jī)的SIP程序結(jié)束后取出指示劑進(jìn)行培養(yǎng)。

(4)合格標(biāo)準(zhǔn)。依據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB -8599 -2008 “大型蒸汽滅菌器技術(shù)要求自動(dòng)控制型”，滅菌階段同時(shí)刻溫度熱點(diǎn)與冷點(diǎn)的溫度偏差≤2℃，溫度小值≥121.0℃；依據(jù)衛(wèi)生部令第79號(hào)“藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范（2010年修訂）”，同時(shí)結(jié)合產(chǎn)品工藝要求，各溫度點(diǎn)F0 ≥15 min，滅菌生物指示劑在線滅菌后應(yīng)無(wú)菌生長(zhǎng)。

四 凍干曲線

將擱板溫度與制品溫度隨時(shí)間的變化記錄下來(lái)，即可得到凍干曲線。比較典型的凍干曲線系將擱板升溫分為兩個(gè)階段，在大量升華時(shí)擱板溫度保持較低，根據(jù)實(shí)際情況，一般可控制在-10至+10之間。第二階段則根據(jù)制品性質(zhì)將擱板溫度適當(dāng)調(diào)高，此法適用于其熔點(diǎn)較低的制品。若對(duì)制品的性能尚不清楚，機(jī)器性能較差或其工作不夠穩(wěn)定時(shí)，用此法也比較穩(wěn)妥。　如果制品共晶點(diǎn)較高，系統(tǒng)的真空度也能保持良好，凝結(jié)器的制冷能力充裕，則也可采用一定的升溫速度，將擱板溫度升高至允許的溫度，直至凍干結(jié)束，但也需保證制品在大量升華時(shí)的溫度不得超過(guò)共晶點(diǎn)。

媒體換熱循環(huán)系統(tǒng)

食品的降溫與升溫所需的能量都是由循環(huán)泵驅(qū)動(dòng)通過(guò)換熱媒體傳導(dǎo)給擱板，再到食品。食品降溫的冷源由制冷系統(tǒng)提供，食品升溫的熱源由加熱罐提供，降溫與升溫的切換通過(guò)控制冷源和熱源的電磁閥門(mén)開(kāi)關(guān)來(lái)完成。升溫時(shí)蒸汽進(jìn)人加熱罐加熱媒體，用氣動(dòng)三通調(diào)節(jié)閥調(diào)節(jié)來(lái)自加熱罐的熱媒和擱板回流熱媒的混合比，并控制板式換熱器冷卻水電做閥的開(kāi)閉來(lái)控制擱板的溫度。系統(tǒng)有熱媒加熱罐板式換熱器，氣動(dòng)調(diào)節(jié)閥、冷卻水電磁閥、循環(huán)泵、管路、電磁閥、溫度傳感器等。

凍干機(jī)抽真空速率測(cè)試

(1)啟動(dòng)凍干機(jī)。根據(jù)凍干產(chǎn)品工藝需求設(shè)置凍干機(jī)真空度為25Pa，并進(jìn)行抽真空測(cè)試，需3次重復(fù)測(cè)試。

(2)合格標(biāo)準(zhǔn)。真空度達(dá)到25 Pa以下，所需時(shí)間≤40 min（參考藥用真空冷凍干燥機(jī)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)JB/T20032- 2012， 同時(shí)結(jié)合產(chǎn)品工藝要求）。凍干機(jī)在線清洗CIP覆蓋率

(1)在整個(gè)凍干腔體的內(nèi)表面噴灑層維生素B2水溶液，濃度為15 mg/L，特別注意難以清洗部位(如管口，箱體頂部和板層下方)要噴酒*。開(kāi)啟注射用水，啟動(dòng)CIP循環(huán)，完成CIP后，用熒光燈照射檢查腔體內(nèi)表面，尋找是否殘留有維生素B,熒光物部位，進(jìn)行3次重復(fù)的測(cè)試。

(2)合格標(biāo)準(zhǔn)。CIP清洗后的腔體內(nèi)部表面無(wú)可見(jiàn)熒光物，清洗覆蓋率*(參考藥用真空冷凍干燥機(jī)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)JB/T20032-2012)。