電位滴定法檢測銀棒中的銀含量
1 前言
電觸頭是各種開頭電器及儀器儀表中擔負接通、斷開電路及負載電流的關鍵接觸部件, 其性能直接影響開關電器的質量及使用壽命。銀金屬氧化物電觸頭材料具有抗熔焊性和抗腐蝕性,在低壓電器中廣泛應用,是性能優(yōu)良、應用廣泛的電觸頭材料之一。
本文采用并改進了國標中的關于銀含量的測定法,實驗證明 T960 電位滴定儀測定結果重復性良好,實驗簡單快捷。
1 實驗部分
1.1 儀器
GT50 全自動電位滴定儀, 銀復合電極,
10mL 滴定管單元,電陶爐
1.2 試劑
硫氰酸鉀溶液(0.0399mol/L),硝酸溶液(1+1)
2 實驗方法
2.1 實驗步驟
將樣品剪成小塊,稱取約 0.04g(精確至 0.001g)置于滴定杯中,加入硝酸溶液 10mL, 于電陶爐低溫(100℃)加熱溶解,除去黃煙,加入 50mL 水,冷卻至室溫。用硫氰酸鉀溶液進行滴定,并做空白實驗。
2.2 儀器參數(shù)設定
滴定模式:動態(tài)滴定 | 攪拌速度:5 |
電極平衡時間:4s | 預攪拌時間:6s |
電極平衡電位:1mv | 滴定速度:標準 |
小添加體積:0.02mL | 預滴定添加體積:3.0mL |
結束體積:30mL | 預滴定后攪拌時間:8s |
電位突躍量:500 | 預控 mv 值:無 |
相關系數(shù):10.78 | 結果單位:% |
3 結果與討論
3.1 實驗結果
樣品名 | 滴定體積 (mL) | 空白體積 (mL) | 取樣量 (g) | 含量 (%) | 平 均 值 (%) | RSD (%) |
銀氧化銅 | 4.372 |
0.17 | 0.02052 | 88.14 |
88.07 |
0.11 |
4.477 | 0.02104 | 88.11 | ||||
4.803 | 0.02267 | 87.96 | ||||
銀氧化錫 | 8.290 |
0.17 | 0.0405 | 86.29 |
86.36 |
0.14 |
9.748 | 0.04766 | 86.50 | ||||
6.585 | 0.03200 | 86.28 | ||||
銀氧化鋅 | 9.115 |
0.15 | 0.0464 | 83.19 |
83.23 |
0.07 |
9.158 | 0.0466 | 83.20 | ||||
7.520 | 0.0381 | 83.23 | ||||
7.982 | 0.0405 | 83.31 | ||||
銀氧化鎘 | 7.879 |
0.15 | 0.0394 | 84.50 |
84.57 |
0.13 |
7.744 | 0.0387 | 84.46 | ||||
7.931 | 0.0395 | 84.70 | ||||
8.313 | 0.0415 | 84.62 | ||||
銀氧化鎳 | 8.363 |
0.15 | 0.0404 | 87.61 |
87.37 |
0.24 |
7.193 | 0.0347 | 87.28 | ||||
7.971 | 0.0386 | 87.21 |
計算公式:
式中:
X --銀含量,單位為%;
V --滴定試樣所消耗的硫氰酸鉀滴定溶液的體積,單位為毫升(mL); V0 --滴定空白液所消耗的硫氰酸鉀滴定溶液的體積,單位為毫升(mL); C --硫氰酸鉀滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
m --試樣的稱樣量,單位為克(g);
107.8 --銀的摩爾質量,單位為(g/mol)。
4.2 滴定圖譜
4.3 結論
根據國標要求,要求同一樣品兩次獨立測試結果的差值不大于 0.3%,由實驗結果
得知除銀氧化鎳樣品含量差值略大外,其他測定均符合要求,同時圖譜顯示峰形明顯,證明了電位滴定測定法的精準可靠。
參考文獻
GB/T 24268-2009 銀氧化錫電觸頭材料化學分析方法。
注意事項
1、需要標定硫氰酸鉀溶液,方法參照GB/T 601-2016。
2、建議每次測定時均做空白實驗。
3、五種樣品圖譜形狀類似,因此本報告僅提供了一張圖片。
4、不建議加入硫酸鐵銨溶液作為指示劑,因為會導致圖譜在終點附近產生雜峰,影響結果。