電位滴定法檢測維生素C 的含量
1 前言
維生素 C 又稱 L-抗壞血酸,具有很強的還原性,為抗體及膠原形成,組織修補,苯丙氨酸、酪氨酸、葉酸的代謝,鐵、碳水化合物的利用,脂肪、蛋白質(zhì)的合成,維持免疫功能, 羥化與羥色胺,保持血管的完整,促進非血紅素鐵吸收等所必需,同時維生素 C 還具備有抗氧化,抗自由基的功效。但人類等少數(shù)動物卻不能自身合成,必須通過食物、藥物等攝取。本文選取了幾種含維生素 C 的藥品或保健品,參照藥典或國標(biāo)中的方法,采用電位滴定的方式,分別測試了其中的維生素 C 含量,為維生素 C 的測定提供了一定的參考依據(jù)。
2 儀器與試劑
2.1 儀器
GT50 電位滴定儀、鉑復(fù)合電極、10mL 滴定管單元
2.2 試劑
碘溶液(1/2I2)、稀醋酸、稀硫酸、維生素 C 片、素 C 泡騰片、保健品維生素 C 片、維生素 C 夾心糖和復(fù)合維生素軟糖
3 實驗方法
3.1 實驗步驟
3.1.1 維生素 C 片、維生素 C 泡騰片采用藥典中的方法。
取維生素 C10 片,精密稱定,研細(xì),精密稱取適量(約相當(dāng)于維生素 C 0.2g),置 100 mL 容量瓶中,加新沸過的冷水 100mL 與稀醋酸 10mL 的混合液適量,振搖使維生素C 溶解
并稀釋至刻度,搖勻,迅速濾過,精密量取濾液 50mL,立即用碘滴定液(0.05mol/L)滴定至終點。每 1mL 碘滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于 8.806mg 的維生素 C。
取果維生素 C 泡騰片 1 片,精密稱定,研細(xì),精密稱取適量(約相當(dāng)于維生素 C 0.2g), 加新沸過的冷水 60mL 與稀醋酸 10mL 使維生素 C 溶解,立即用碘滴定液(0.05mol/L)滴定至終點。每 1mL 碘滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于 8.806mg 的維生素 C。
3.1.2 維生素 C 夾心糖和復(fù)合維生素軟糖采用國標(biāo)中的方法。
稱取維生素 C 夾心糖(復(fù)合維生素軟糖)1 顆,精確至 0.0002g,置于滴定杯中,加 30 mL 無二氧化碳的水及 25 mL 硫酸溶液,攪拌使溶解(軟糖需剪碎),立即用碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至終點。
3.2 儀器參數(shù)
滴定模式: | 動態(tài)滴定 | 攪拌速度: |
4 |
電極平衡時間: |
4s | 預(yù)攪拌時間: |
8s |
電極平衡電位: |
1.5mv | 滴定速度: | 慢 |
小添加體積: |
0.02mL | 預(yù)滴定添加體積: |
1mL |
結(jié)束體積: |
15mL | 預(yù)滴定后攪拌時間: |
8s |
電位突躍量: |
450 | 預(yù)控 mv 值: | 無 |
4 結(jié)果與討論
4.1 實驗結(jié)果
維生素 C 片 1#
每片平均重 0.123467g。
滴定體積
(mL) | 碘液濃度
(mL) | 取樣量
(g) | 含量
(mg/g) | 每片含量
(mg/片) | 平均值
(mg/片) | 標(biāo)識含量
(mg/片) |
9.649 | 0.1023 | 0.21986 | 789.90 | 97.52 |
97.38 |
100 |
9.463 | 0.1023 | 0.2149 | 792.53 | 97.85 | ||
10.067 | 0.1023 | 0.2298 | 788.50 | 97.27 | ||
17.466 | 0.0512 | 0.20058 | 784.37 | 96.84 | ||
17.595 | 0.0512 | 0.20061 | 790.05 | 97.55 | ||
17.959 | 0.0512 | 0.2053 | 787.98 | 97.29 | ||
17.515 | 0.0512 | 0.19985 | 789.45 | 97.47 |
維生素 C 片 2#
每片平均重 0.610348g。
滴定體積
(mL) | 碘液濃度
(mL) | 取樣量
(g) | 含量
(mg/g) | 每片含量
(mg/片) | 平均值
(g/100g) | 標(biāo)識含量
(g/100g) |
11.094 | 0.1023 | 2.00226 | 99.74 | 60.87 |
9.980 |
11.8 |
11.07 | 0.1023 | 1.99951 | 99.66 | 60.83 | ||
10.843 | 0.1023 | 1.95197 | 99.99 | 61.03 |
維生素 C 泡騰片 1#
每片平均重 3.27269g。
滴定體積
(mL) | 碘液濃度
(mL) | 取樣量
(g) | 含量
(mg/g) | 每片含量
(mg/片) | 平均值
(g/片) | 標(biāo)注含量
(g/片) |
15.544 | 0.0512 | 0.24241 | 288.78 | 945.09 |
0.950 |
1.0 |
14.259 | 0.0512 | 0.2202 | 291.61 | 954.35 | ||
14.168 | 0.0512 | 0.2189 | 291.47 | 953.89 | ||
11.069 | 0.1023 | 0.3440 | 289.61 | 947.80 |
維生素 C 泡騰片 2#
每片平均重 4.55752g。
滴定體積
(mL) | 碘液濃度
(mL) | 取樣量
(g) | 含量
(mg/g) | 每片含量
(mg/片) | 平均值
(g/片) | 標(biāo)注含量
(g/片) |
10.666 | 0.0512 | 0.2191 | 219.17 | 998.89 |
0.995 |
1.0 |
10.373 | 0.0512 | 0.2132 | 219.05 | 998.31 | ||
10.470 | 0.0512 | 0.2175 | 216.72 | 987.73 |
維生素 C 夾心糖
每片平均重 6.25688g。
滴定體積
(mL) | 碘液濃度
(mL) | 取樣量
(g) | 含量
(mg/g) | 每片含量
(mg/片) | 平均值
(mg/片) | 標(biāo)注含量
(mg/片) |
2.836 | 0.1023 | 6.21897 | 4.09 | 25.46 |
25.84 |
22.56 |
2.881 | 0.1023 | 6.30723 | 4.10 | 25.86 | ||
2.918 | 0.1023 | 6.24444 | 4.20 | 26.20 |
復(fù)合維生素軟糖
每顆平均重 3.0557g。
滴定體積
(mL) | 碘液濃度
(mL) | 取樣量
(g) | 含量
(mg/g) | 每片含量
(mg/片) | 平均值
(mg/片) | 標(biāo)注含量
(mg/片) |
1.022 | 0.1023 | 3.04504 | 2.99 | 9.12 |
8.52 |
5.5 |
0.942 | 0.1023 | 3.0663 | 2.74 | 8.40 | ||
0.901 | 0.1023 | 3.0558 | 2.63 | 8.03 |
注:空白體積為 0.01mL,碘液為 1/2 的I2 溶液濃度。
式中:
X --為維生素 C 含量;
V1 --樣品試驗消耗滴定溶液體積,單位為毫升(mL); V2 --樣品試驗消耗滴定溶液體積,單位為毫升(mL); V0 --空白試驗消耗滴定溶液體積,單位為毫升(mL); c --碘溶液(1/2I2)濃度,單位為摩爾每升(mol/L); m --樣品質(zhì)量,單位為克(g);
8.806 --為 1mL 碘(0.05mol/L)相當(dāng)于 8.806mg 的維生素 C。
注意事項
1、在避光條件下進行實驗。
2、維生素 C 片的方法里的過濾步驟需迅速過濾。
3、軟糖在處理前需剪碎。
參考文獻
[1] 國家藥典委員會.中華人民共和國藥典[S].二部 .北京: 中國醫(yī)藥科技出版社,2015: 1237-1238.
[2] GB 14754-2010 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 維生素 C(抗壞血酸) [S].
附錄
1、稀醋酸:取 6mL 冰醋酸加水稀釋到 100mL。
2、稀硫酸:取 5.7mL 濃硫酸加水稀釋到 100mL。