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高效液相色譜以經(jīng)典的液相色譜為基礎(chǔ),是以高壓下的液體為流動(dòng)相的色譜過(guò)程。通常所說(shuō)的柱層析、薄層層析或紙層析就是經(jīng)典的液相色譜。所用的固定相為大于100um 的吸附劑( 硅膠、氧化鋁等)。這種傳統(tǒng)的液相色譜所用的固定相粒度大,傳質(zhì)擴(kuò)散慢,因而柱效低,分離能力差,只能進(jìn)行簡(jiǎn)單混合物的分離。而高效液相所用的固定相粒度小(5um-10um)、傳質(zhì)快、柱效高。
高效液相色譜法(HPLC)是20世紀(jì)60年代后期發(fā)展起來(lái)的一種分析方法。近年來(lái),在保健食品功效成分、營(yíng)養(yǎng)強(qiáng)化劑、維生素類(lèi)、蛋白質(zhì)的分離測(cè)定等應(yīng)用廣泛。世界上約有80%的有機(jī)化合物可以用HPLC來(lái)分析測(cè)定。
氣相色譜頂空進(jìn)樣法是氣相色譜*的一種進(jìn)樣方法。適用于揮發(fā)性大的組分分析。測(cè)定時(shí),精密稱(chēng)取標(biāo)準(zhǔn)溶液和供試品溶液各3-5 ml分別置于容積為8 ml的頂空取樣瓶中。將各瓶在60攝氏度的水浴中加熱30-40 min,使殘留溶劑揮發(fā)達(dá)到飽和,再用在同一水浴中的空試管中加熱的注射器抽取頂空氣適量(通常為1 ml)。進(jìn)樣,重復(fù)進(jìn)樣3次,按溶劑直接進(jìn)樣法進(jìn)行計(jì)算與處理。求購(gòu)回收二手實(shí)驗(yàn)室儀器 液相色譜儀
頂空進(jìn)樣法使待測(cè)物揮發(fā)后進(jìn)樣,可免去樣品萃取、濃集等步驟,還可避免供試品種非揮發(fā)組分對(duì)柱色譜的污染,但要求待測(cè)物具有足夠的揮發(fā)性。
頂空分析是通過(guò)樣品基質(zhì)上方的氣體成分來(lái)測(cè)定這些組分在原樣品中的含量。其基本理論依據(jù)是在一定條件下氣相和凝聚相(液相和固相)之間存在著分配平衡。所以,氣相的組成能反映凝聚相的組成。可以把頂空分析看作是一種氣相萃取方法,即用氣體做“溶劑”來(lái)萃取樣品中的揮發(fā)性成分,因而,頂空分析就是一種理想的樣品凈化方法。傳統(tǒng)的液液萃取以及SPE都是將樣品溶在液體里,不可避免地會(huì)有一些共萃取物的干擾分析。況且溶劑本身的純度也是一個(gè)問(wèn)題,這在痕量分析中尤為重要。而其做溶劑可避免不必要的干擾,因?yàn)楦呒兌葰怏w很容易得到,且成本較低。這也是頂空氣相被廣泛采用的一個(gè)原因。