減壓蒸餾裝置(高硼硅抽真空加熱)由上海書(shū)培實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司提供,采用高硼硅玻璃材質(zhì)加工,減壓蒸餾(又稱真空蒸餾)是分離和提純化合物的一種重要方法,尤其適用于高沸點(diǎn)物質(zhì)和那些在常壓蒸餾時(shí)未達(dá)到沸點(diǎn)就已受熱分解、氧化或聚合的化合物的分離和提純。
減壓蒸餾裝置(高硼硅抽真空加熱)由上海書(shū)培實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司提供,采用高硼硅玻璃材質(zhì)加工,減壓蒸餾(又稱真空蒸餾)是分離和提純化合物的一種重要方法,尤其適用于高沸點(diǎn)物質(zhì)和那些在常壓蒸餾時(shí)未達(dá)到沸點(diǎn)就已受熱分解、氧化或聚合的化合物的分離和提純。
產(chǎn)品介紹:
產(chǎn)品名稱:減壓蒸餾裝置(高硼硅抽真空加熱)
規(guī)格:500ml
材質(zhì):高硼硅玻璃
用途:減壓蒸餾(又稱真空蒸餾)是分離和提純化合物的一種重要方法
減壓蒸餾的操作方法:
減壓蒸餾開(kāi)始時(shí)的操作順序是:
打開(kāi)真空泵→調(diào)好真空度→接通冷凝水→開(kāi)始加熱蒸餾。
具體如下:
(1)在圓底蒸餾燒瓶中,放置待蒸餾的液體(不超過(guò)蒸餾燒瓶容積的1/2)。按圖3所示安裝好減壓蒸餾裝置。
(2)旋緊毛細(xì)管上的螺旋夾,打開(kāi)安全瓶上的雙通活塞,然后開(kāi)啟真空泵抽氣。慢慢關(guān)閉雙通活塞,從測(cè)壓計(jì)上觀察系統(tǒng)所能達(dá)到的真空度。如果達(dá)不到所需要的真空度,可能是因?yàn)槁?假如不是真空泵本身效率的限制造成的),需檢查各部分塞子和橡皮管的連接是否嚴(yán)密等,必要時(shí)可用熔融的固體石蠟密封(密封只有在解除真空后才能進(jìn)行)。如果超過(guò)所需的真空度,可小心地旋轉(zhuǎn)雙通活塞,放入少量空氣,以調(diào)節(jié)至所需的真空度。調(diào)節(jié)毛細(xì)管上的螺旋管,使液體中有連續(xù)平穩(wěn)的小氣泡通過(guò)(如無(wú)氣泡,毛細(xì)管可能已經(jīng)阻塞,需要及時(shí)更換)。
(3)開(kāi)啟冷凝水,選用合適的加熱方式進(jìn)行蒸餾。加熱時(shí),圓底蒸餾燒瓶至少應(yīng)有2/3浸入浴液中。蒸餾速度以每秒1-2滴為宜。在整個(gè)蒸餾過(guò)程中,要注意蒸餾情況,不斷觀察溫度計(jì)和測(cè)壓計(jì)的讀數(shù)。在壓力穩(wěn)定的情況下,純物質(zhì)的沸程不應(yīng)超過(guò)1℃ - 2℃。在前餾分蒸完后,需要更換接受瓶接受所需的餾分。此時(shí)應(yīng)先移去熱源,取下熱浴,待稍冷后,慢慢地旋開(kāi)雙通活塞,使系統(tǒng)與大氣相通,然后松開(kāi)毛細(xì)管上的螺旋夾,切斷真空泵的電源,卸下接受瓶,換上另一潔凈的接受瓶,再重復(fù)前述操作。如果使用的是多頭接引管,則只要轉(zhuǎn)動(dòng)其位置即可收集不同沸程的餾分。
減壓蒸餾結(jié)束時(shí)的操作順序恰好相反,先移去熱源→關(guān)閉冷凝水→體系稍冷后慢慢打開(kāi)毛細(xì)管上的螺旋夾→慢慢打開(kāi)安全瓶上的雙通活塞放氣→等體系內(nèi)外壓力平衡后再關(guān)閉真空泵。
注意事項(xiàng):
(1)當(dāng)被蒸餾物中含有低沸點(diǎn)物質(zhì)時(shí),應(yīng)*進(jìn)行常壓蒸餾,然后用真空泵減壓蒸去低沸點(diǎn)物質(zhì)。后再用真空泵減壓蒸餾。
(2)根據(jù)化合物的沸點(diǎn)不同,選用合適的加熱方法。不能用明火直接加熱,通常選用水浴或油浴,總的要求是加熱均勻,盡量避免局部過(guò)熱??刂圃?,保持比液體的沸點(diǎn)高20℃-30℃。
(3)蒸餾沸點(diǎn)較高的物質(zhì)時(shí),用石棉繩或石棉布包裹克氏蒸餾頭的兩頸,以減少散熱。
(4)要特別注意真空的轉(zhuǎn)動(dòng)方向。如果真空泵接線位置搞錯(cuò),則會(huì)使真空泵反向轉(zhuǎn)動(dòng),導(dǎo)致水銀沖出壓力計(jì),造成污染。
(5)蒸餾完畢,或蒸餾過(guò)程中需要中斷(例如調(diào)換毛細(xì)管、接受瓶)時(shí),應(yīng)先滅去火源,撤去熱浴,待稍冷后緩緩解除真空,使系統(tǒng)內(nèi)外壓力平衡后,方可關(guān)閉油泵。否則,由于系統(tǒng)中的壓力較低,油泵中的油會(huì)吸入吸收塔。