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拒絕打醬油！得泰儀器助力調(diào)味劑中的添加劑測(cè)定
國(guó)慶假期期間，關(guān)于調(diào)味產(chǎn)品究竟有沒(méi)有“雙標(biāo)"的話(huà)題，持續(xù)發(fā)酵。事件起源是有短視頻博主稱(chēng)，醬油是由食品添加劑合成的“?？怂箍萍际称?，而后爆出國(guó)外市場(chǎng)的產(chǎn)品配料表中不含添加劑。這個(gè)事件同時(shí)也引發(fā)了一些網(wǎng)友的焦慮，大家紛紛表示不知道該吃什么醬油了，也好奇到底應(yīng)該怎么看待醬油里的添加劑。
其實(shí)任何一款醬油，主要原料都是這四種東西：水、大豆（黃大豆或黑大豆）、小麥（面粉）、鹽。所以，它們會(huì)占據(jù)配料表的前四個(gè)位置。在后面，還可能添加的配料還有三氯蔗糖（甜味劑）、對(duì)羥基苯甲酸酯（防腐劑）、谷氨酸鈉（增鮮劑）等。得泰儀器助力調(diào)味品中添加劑檢測(cè)的前處理流程，使老百姓買(mǎi)的開(kāi)心，吃的放心。
三氯蔗糖是一種甜味劑，它甜度高，甜味正，我國(guó)許可用于醬油等二十多類(lèi)食品當(dāng)中。這種甜味劑是英國(guó)人首先開(kāi)發(fā)的，經(jīng)過(guò)國(guó)際食品添加劑聯(lián)合專(zhuān)家委員會(huì)（JECFA）的認(rèn)可，在加拿大首先使用，而美國(guó)是它的最大銷(xiāo)售市場(chǎng)。目前國(guó)內(nèi)根據(jù)GB 2760-2014《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》規(guī)定，三氯蔗糖在醬油中的最大使用量為0.25 g/kg。
本文以GB22255-2014《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中三氯蔗糖（蔗糖素）測(cè)定》中醬及醬制品、醋、醬油的前處理方法為參考提供測(cè)定醬油中三氯蔗糖的應(yīng)用方案：
提取
稱(chēng)取混勻后試樣2 g于50 mL離心管中，加入1.0 g中性氧化鋁，3 mL水，MultiVortex多樣品渦旋混合器上振蕩3min后加入15 mL甲醇，繼續(xù)振蕩30 s，超聲波提取20 min，以3000 r/min離心10 min，將上清液移入50 mL離心管中。沉淀物加入5.0 mL甲醇：水溶液(75:25)，玻棒攪拌均勻后，MultiVortex多樣品渦旋混合器上振蕩30 s，以3000 r/min離心10 min，重復(fù)提取2次，將上清液合并于150 mL分液漏斗中。
萃取凈化
在150 mL分液漏斗內(nèi)，加入30 mL正己烷，振搖2 min，靜置分層，20 min后，下層水相移置50 mL蒸發(fā)皿于沸水浴上蒸發(fā)，當(dāng)蒸發(fā)皿中液體在1 mL左右時(shí)用9 mL水，分三次沖洗蒸發(fā)皿，沖洗液合并移置于15 mL離心管中，超聲波處理5 min，以3000 r/min離心10 min。取上清液待固相萃取凈化。將固相萃取柱固定于iSPE-864全自動(dòng)智能固相萃取儀以下列條件進(jìn)行固相萃取凈化。
濃縮定容
洗脫液置于FV32Plus全自動(dòng)高通量智能平行濃縮儀，80℃水浴蒸干，殘?jiān)?.0 mL乙腈：水溶液(11:89)溶解，待測(cè)。
注：（如溶液有渾濁現(xiàn)象可將其移入離心管，10000 r/min離心5 min)，溶液過(guò)0.45 μm濾膜，濾液為制備的試樣溶液，待測(cè)。）
對(duì)羥基苯甲酸酯類(lèi)無(wú)色、無(wú)味、無(wú)毒，廣譜抗菌，對(duì)細(xì)菌、酵母、霉菌都有抗菌作用，防腐持續(xù)性強(qiáng)，適用pH范圍廣，化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，無(wú)論在酸性、堿性、中性均能奏效。對(duì)羥基苯甲酸酯類(lèi)具有酚基結(jié)構(gòu)，比苯甲酸與山梨酸鉀防腐劑使用量少、抗細(xì)菌性強(qiáng)，毒性低。在醬油中應(yīng)用效果好。添加對(duì)羥基苯甲酸酯用量均按對(duì)羥基苯甲酸用量標(biāo)準(zhǔn)。日本醬油中添加苯甲酸為0.25 g/L。
目前，我國(guó)食品添加劑標(biāo)準(zhǔn)GB 2760-2014中規(guī)定醬油中對(duì)羥基苯甲酸甲酯、乙酯及其鈉鹽（以對(duì)羥基苯甲酸計(jì)）的最大使用量為0.25 g/kg。
本文以GB22255-2014《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中對(duì)羥基苯甲酸脂類(lèi)的測(cè)定》中醬油、醋、飲料的前處理方法為參考提供測(cè)定醬油中對(duì)羥基苯甲酸脂的應(yīng)用方案：
一般液體試樣搖勻后可直接取樣。稱(chēng)取5 g(精確至0.001 g)試樣于小燒杯中，并轉(zhuǎn)移至125 mL分液漏斗中，用10 mL飽和氯化鈉溶液分次洗滌小燒杯，合并洗滌液于125 mL分液漏斗，加入1 mL1:1鹽酸酸化，MultiVortex渦旋混合均勻，分別以75 mL、50 mL、50 mL無(wú)水yimi提取三次，每次2 min，放置片刻，棄去水層，合并yimi層于250 mL分液漏斗中，加人10 mL飽和氯化鈉溶液洗滌一次，再分別以碳酸氫鈉溶液30 mL、30 mL、30 mL洗滌三次，棄去水層。用濾紙吸去漏斗頸部水分，將有機(jī)層經(jīng)過(guò)無(wú)水硫酸鈉(約20 g)濾入濃縮瓶中，FlexiVap-12全自動(dòng)智能平行濃縮儀濃縮至近干，準(zhǔn)確加入2.0 mL無(wú)水乙醇溶解殘留物，供氣相色譜用。
上文實(shí)驗(yàn)流程中提到的儀器
MutiVortex多樣品渦旋混合器
·批量處理能力強(qiáng)
·高轉(zhuǎn)速，輕松應(yīng)對(duì)各類(lèi)難溶樣品
·小巧極簡(jiǎn)機(jī)身，節(jié)省存放空間，運(yùn)行噪聲低
FV32Plus全自動(dòng)高通量智能平行濃縮儀
·高通量，支持32位常量樣品
·兼容雙氮吹模式，可選渦旋式或針追隨式氮吹
·各通道獨(dú)立控制，可自動(dòng)定容至1.0mL、0.5mL或近干狀態(tài)
FlexiVap-12/24 全自動(dòng)智能平行濃縮儀
·各通道均具備紅外光纖傳感器，自動(dòng)定量濃縮1mL或0.5mL并提示
·氮吹角度自動(dòng)調(diào)節(jié)（0-90°），先斜吹后直吹
·10.1寸高清觸屏控制，圖形化假面直觀(guān)顯示
iSPE-864全自動(dòng)智能固相萃取儀
·八通道，最多可連續(xù)批量處理64個(gè)樣品
·操作簡(jiǎn)單，自動(dòng)完成固相萃取全過(guò)程
·無(wú)需外接電腦，并能導(dǎo)出詳細(xì)的實(shí)驗(yàn)報(bào)表