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藥材農(nóng)殘檢測中繞不開的渦旋
農(nóng)藥殘留是指使用農(nóng)藥之后一段時間內(nèi)沒有被分解而殘留于生物體內(nèi)、土壤、水體、大氣中的農(nóng)藥原體、降解物和有毒代謝物及雜質(zhì)的總稱。
我國是農(nóng)藥生產(chǎn)大國，也是農(nóng)藥出口和使用大國，但是使用水平與發(fā)達國家相比還存在較大差距，推行農(nóng)藥減量使用，提高農(nóng)藥使用效率，是實現(xiàn)農(nóng)藥使用量“零增長"的重要途徑。
中藥材屬性上為農(nóng)副產(chǎn)品。在種植過程中，種植戶為了預(yù)防病蟲害，保障產(chǎn)量，通常會大量使用農(nóng)藥。若初產(chǎn)品中殘留有農(nóng)藥，會直接或間接對用于治療疾病的人造成危害。
2020版《中國藥典》針對中藥的質(zhì)量控制要求達到了新高，藥典中《0212 藥材和飲片檢定通則》明確規(guī)定：藥材和飲片（植物類）中33種禁用農(nóng)藥不得檢出（不得過定量限），極大地加強了對中藥農(nóng)殘檢測的力度。其中在2341農(nóng)藥殘留量測定法中新增第五法“藥材及飲片(植物類)中禁用農(nóng)藥多殘留測定法"。
本文主要針對試樣制備環(huán)節(jié)進行討論：
一 直接提取法（部分基質(zhì)簡單的藥材無需凈化）
取供試品粉末(過三號篩）5g，精密稱定，加氯化鈉1 g，立即搖散，再加入乙腈50 mL，MHS-60多樣品均質(zhì)系統(tǒng)勻漿處理2 min（轉(zhuǎn)速不低于12000 rpm），離心（4000 rpm），分取上清液，沉淀再加乙腈50 mL，勻漿處理1分鐘，離心，合并兩次提取的上清液，FlexiVap全自動智能平行濃縮儀濃縮至約3~5 mL，冷卻至室溫，用乙腈稀釋至10 mL，搖勻，即得。
二 固相萃取法
• 方式一
量取直接提取法制備的供試品溶液 3~5ml，置于裝有分散型凈化材料[無水硫酸鎂1200 mg，N-丙基乙二胺(PSA)300 mg，十八烷基硅烷鍵合硅膠100 mg]的樣品管中，用MultiVortex渦旋混合器充分混勻，再置震蕩器上劇烈振蕩(500次/分)5 min使凈化，離心，取上清液，即得。（可去除有機酸、揮發(fā)油、色素等）
• 方式二
量取直接提取法制備的供試品溶液 3~5 mL，通過親水親油平衡材料(HLB)固相萃取柱(200 mg;6 mL)在iSPE-864全自動智能固相萃取儀自動凈化，收集全部凈化液，混勻，即得。（可去除揮發(fā)油、萜類、磷脂等，去除色素效果差）
• 方式三
量取直接提取法制備的供試品溶液2 mL，加在裝有石墨化碳黑氨基復(fù)合固相萃取小柱(500 mg/500 mg，6 mL)[臨用前用乙睛-甲苯混合溶液(3:1)10 mL預(yù)洗] 的iSPE-864全自動智能固相萃取儀自動凈化，用乙腈-甲苯混合溶液(3:1)20 mL洗脫，收集洗脫液，減壓濃縮至近干，用乙腈轉(zhuǎn)移并稀釋至2 mL，混勻，即得。（可去除色素、甾醇，一般用于葉類植物）
注：GCB、PSA會對禁用農(nóng)藥中的磺隆類組分產(chǎn)生吸附，都會導(dǎo)致回收率較低，甚至造成假陰性結(jié)果，在實際應(yīng)用中根據(jù)藥材特性適當減少用量。以液質(zhì)目標考慮，優(yōu)先選擇HLB及QuEChERS法。
三 快速處理樣品法（QuChERS法）
注：分散固相萃取凈化管的凈化材料：無水硫酸鎂900 mg，N-丙基乙二胺 300 mg，十八烷基硅烷鍵合硅膠300 mg，硅膠300 mg，石墨化碳黑90 mg。（可去除水分、有機酸、脂肪酸、色素、揮發(fā)油等）
由上述步驟可見，在藥材的禁用類農(nóng)藥殘留的檢測中，渦旋幾乎貫穿了試樣制備的全過程（尤其是QuChERS法），因此對于實驗室中渦旋產(chǎn)品的選購需要慎之又慎。不僅需要批量處理能力強，高轉(zhuǎn)速的剛需，同時也要滿足噪聲低，數(shù)字化的柔性需求，MultiVortex多樣品渦旋混合器絕對是實驗室的很好的選擇！
MultiVortex多樣品渦旋混合器樣品通量靈活，兼容多種規(guī)格的樣品管支架，最多支持40位樣品同時進行渦旋混合。適用范圍廣，最高可達3000 rpm，同時兼具低重心，噪音小，高速下也不會移位。采用5寸觸摸控制彩屏，一體化設(shè)計，顯示分辨率800×480，具備手動和程序雙模式控制。多角度滿足您的實驗室渦旋需求。
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