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得泰提供化妝品中的抗生素的檢測前處理解決方案
疫情以來，對大家最大的改變就是佩戴口罩。長期戴口罩不僅導(dǎo)致呼吸不順暢，還會催生出各種皮膚問題。據(jù)了解，超過六成的消費(fèi)者產(chǎn)生了佩戴口罩引發(fā)的皮膚敏感、屏障受損等問題。維持肌膚健康、修復(fù)損傷成為護(hù)膚消費(fèi)關(guān)鍵詞，也讓產(chǎn)品原料的安全性受到更多關(guān)注。其中抗生素類禁用物質(zhì)的濫用，成為“黑榜"化妝品的重災(zāi)區(qū)。
抗生素原稱抗菌素，是指由細(xì)菌、放線菌、真菌等微生物經(jīng)培養(yǎng)而得到的某些產(chǎn)物，或用化學(xué)半合成法制造的相同或類似的物質(zhì)；也可化學(xué)全合成。
抗生素在一定濃度下對病原體有抑制和殺滅作用。長期使用添加抗生素的化妝品，可能引起接觸性皮炎等不良反應(yīng)，表現(xiàn)為紅斑、水腫、糜爛、脫屑、滲出、瘙癢、灼熱。氯霉素還會使白細(xì)胞減少，抑制骨髓，造成肝損害。
實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備：
MultiVortex多樣品渦旋混合器
MFV智能氮吹儀
iSPE-864全自動智能固相萃取儀
開始實(shí)驗(yàn)：
GB/T 40901-2021《化妝品中11種禁用唑類抗真菌藥物的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》
稱取0.5 g(精確至0.001 g)試樣，置于50 mL具塞塑料離心管中，加人0.10 mL同位素內(nèi)標(biāo)中間工作溶液，MultiVortex渦旋混合均勻，加入5 mL飽和氯化鈉溶液，MultiVortex渦旋混合均勻混勻，然后準(zhǔn)確加人1%甲酸乙腈溶液10 mL，MultiVortex渦旋混合均勻后，超聲提取15 min，冷卻至室溫，加入5 mL乙腈飽和的正己烷，MultiVortex渦旋振蕩1 min，然后4000 r/min離心2 min，中間層清液經(jīng)濾膜過濾后供液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀測定。平行做兩份試驗(yàn)。
注 : 乙腈飽和的正己烷凈化步驟適用于非蠟基膏霜類，乳液類化妝品，水劑類樣品可直接取超聲后溶液過濾后測試。
GB/T 39999-2021《化妝品中恩諾沙星等15種禁用喹諾酮類抗生素的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》
稱取試樣1.0 g(精確至0.001 g，置于15 mL具塞塑料離心管中、加人8 mL 0.1% 甲酸乙腈溶液，MultiVortex渦旋振蕩1 min，超聲提取20 min，4000 r/min離心2 min，取上清液。殘?jiān)? mL 0.1% 甲酸乙腈溶液重復(fù)提取一次，合并上清液。用0.1%甲酸乙腈溶液定容至25 mL。準(zhǔn)確移取1.0 mL上述提取液，于50℃水浴中用MFV智能氮吹儀氮吹至近干用定容液定容至2.0 mL，加入2 mL乙腈飽和的正已烷溶液，MultiVortex渦旋振蕩1 min 4000 r/min離心2 min，下層清液經(jīng)濾膜過濾后供液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀測定。
GB/T 37626-2019《化妝品中阿莫西林等9種禁用青霉素類抗生素的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》
稱取試樣約0.5 g (精確至0.1 mg)于50 mL具塞塑料離心管中，加人15 mL乙腈提取液，于MultiVortex渦旋混合器上使樣品分散，超聲提取10 min后以8000 r/min 離心5 min.吸出所有上層清液于另一50 mL具塞塑料離心管中，加入5 mL乙腈飽和的正己烷振蕩5 min，棄掉正己烷。將提取液轉(zhuǎn)移至雞心瓶中，40℃MFV智能氮吹儀至近干，加入2 mL水溶解殘?jiān)?，混勻。待測液經(jīng)0.22 μm濾膜過濾后，用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測定。
GB/T 35951-2018《化妝品中螺旋霉素等8種大環(huán)內(nèi)酯類抗生素的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》
1、提取
1）膏霜乳 液類化妝品（水包油)
稱取試樣約0.2 g (精確至0.0001 g)于15 mL具塞塑料離心管中，準(zhǔn)確加入10 mL甲醇，MultiVortex渦旋分散均勻后，超聲提取15 min，以6000 r/min離心10 min，移取5.0 mL上清液，加15 mL磷酸鹽緩沖溶液混勻后，待凈化。
2）膏霜乳液類化妝品(油包水)
稱取試樣約0.2 g (精確至0.0001 g)于15 mL具塞塑料離心管中，加入2 mL正己烷，MultiVortex渦旋分散均勻后，準(zhǔn)確加入10 mL磷酸鹽緩沖溶液，超聲提取15 min，以6000 r/min離心10 min，棄去上層正已烷后，移取5.0 mL下層清液。加5 mL磷酸鹽緩沖溶液MultiVortex渦旋混勻，待凈化。
3）水劑類化妝品
稱取試樣約0.2 g(精確至0.0001g)于15 mL具塞塑料離心管中，用磷酸鹽緩沖溶液定容至10 mL，MultiVortex渦旋混勻，以6000 r/min離心5 min，移取5.0 mL。上清液，待凈化。
2、凈化
將固相萃取柱固定在iSPE-864全自動智能固相萃取儀上，將試樣提取液轉(zhuǎn)移至固相萃取小柱中，依次用5 mL水，5 mL甲醇水溶液淋洗，棄去流出液，減壓抽干后，用5 mL甲醇洗脫，收集洗脫液。在40℃水浴中用MFV智能氮吹儀吹至近干，加入1.0 mL乙腈水溶液，在MultiVortex渦旋混合1 min后，過微孔濾膜后濾液待測。