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 （供稿：江蘇分析儀器  王新軍   詳情請：  ）

    流體分為可壓縮流體和不可壓縮流體兩類。流體的加料控制以及流量的測定在科學(xué)研究和工業(yè)生產(chǎn)上都有廣泛應(yīng)用。流動法所需設(shè)備和技術(shù)要求比較高；加料方式、加料的控制、流量的測定方法，也因?qū)嶒灥囊蟛灰欢兴煌?，本部分?nèi)容僅就實驗室流動體系的實驗技術(shù)做簡單的介紹。

（一）流體的加料方式

1．氣體的加料方式

實驗室常用帶壓力的氣源，一般借用高壓鋼瓶的壓力把氣體輸送到反應(yīng)體系內(nèi)，如氫氣、氧氣、氮氣、氨氣和乙炔氣等都可采用這種方式。有時用電解法制備氫氣、氧氣，或用啟普發(fā)生器產(chǎn)生二氧化碳?xì)饣蛄蚧瘹錃庾鳛槌簹庠?，這些氣體也可經(jīng)壓縮泵提高氣體壓力輸入反應(yīng)體系內(nèi)。

2．液體的加料方式

（1）注射器加料法 

在催化反應(yīng)的研究和用氣相色譜研究的反應(yīng)體系中，往往需加入微量或少量的液體，通常采用注射器加料。為了均勻的注入，可用同步電動機推動注射活塞均勻下降，如圖1所示。這種加料方式設(shè)備簡單，且不受體系壓力的影響，但要防止易揮發(fā)性的液體從注射器磨口處揮發(fā)。因此，在磨口處不斷滴入加料液體，以減少這種影響。

圖1  注射器式加料器示意圖

柱式進(jìn)料泵已有多種商品型號，圖2為SY－04 A雙柱塞微量泵工作原理示意圖?？刂破黩?qū)動步進(jìn)電機運轉(zhuǎn)，通過齒輪傳動使絲杠反向轉(zhuǎn)動，從而使左、右兩柱塞分別上、下運動。當(dāng)左柱塞向上運動時，擠壓缸內(nèi)液體，通過四通閥向排出口排出液體；與此同時，右柱塞向下運動，右缸內(nèi)體積膨脹，形成負(fù)壓，通過大氣壓力將液體吸入右缸內(nèi)。當(dāng)左缸排盡時正好右缸吸滿，此時裝在右柱塞導(dǎo)杠上的壓片恰好壓上行程控制開關(guān)，給出換向信號，使步進(jìn)電機反轉(zhuǎn)，左缸變成吸液，右缸變成排液。依此往復(fù)，使排出口有連續(xù)液體輸出。該微量泵是通過改變控制步進(jìn)電機的脈沖頻率來調(diào)節(jié)步進(jìn)電機的轉(zhuǎn)速，從而實現(xiàn)對液體流量的控制。

圖2  SY-04 A雙柱塞微量泵工作原理示意圖

（2）加料管和柱式進(jìn)料泵 

加料管一般用滴液漏斗，調(diào)節(jié)漏斗活塞，控制加料速度。由于加料速度隨著管內(nèi)液面的高度變化而變化，因此在使用過程中，需經(jīng)常調(diào)節(jié)活塞，維持恒定的加料速度。也可以在管內(nèi)液面上加一恒定壓力來穩(wěn)定加料速度。

柱式計量泵適用于壓力系統(tǒng)的流體進(jìn)料，其工作原理如圖3所示。通過電動機使柱塞反復(fù)來回進(jìn)出B室，當(dāng)柱塞向外拉時，使B室為負(fù)壓，此時鋼珠①上浮，而鋼珠②緊貼上板孔，液體由A室被抽至B室，C室液體不能返流回B室。在柱塞推入時，鋼珠①緊貼下板孔，阻止B室內(nèi)液體返回A室，而鋼珠②因B室增壓而上浮，液體由B室流入C室。柱塞反復(fù)進(jìn)出B室，形成一種脈沖式加料。如果用兩臺柱塞泵并聯(lián)組合工作，則可得較平穩(wěn)的連續(xù)進(jìn)料。目前國內(nèi)生產(chǎn)各種型號雙柱塞微量計量泵，使兩個柱塞分別正反向交替運動，四通換向閥與柱塞換向時同步動作，達(dá)到介質(zhì)自動切換，完成液體連續(xù)輸送的目的。

圖3  柱式計量泵工作原理

（3）揮發(fā)式加料器 

又稱飽和器。此加料器可根據(jù)實驗的要求自行設(shè)計。圖4為一種類型的揮發(fā)式加料器示意圖。該加料器可與超級恒溫槽配套使用，使其夾套內(nèi)水恒溫。氣體從a進(jìn)入，由b處帶走加料器內(nèi)的液體蒸氣。只要在恒溫下控制通入氣體的流速，所帶走的蒸氣量就恒定，可以控制進(jìn)料量和氣液比。蒸氣從b管進(jìn)入反應(yīng)系統(tǒng)，達(dá)到了液體加料目的。這種加料器適用于蒸氣壓較大的液體，當(dāng)反應(yīng)物由氣體和液體組成時，使用更方便。 

圖4  揮發(fā)式加料器

    氣液分子比的計算如下：假設(shè)通入氣體的流速為V氣（mL·min-1），氣體經(jīng)揮發(fā)器帶走器內(nèi)液體蒸氣，流速增大至（V氣+V液），V液為流速增值，系統(tǒng)壓力為p0，實驗恒溫溫度為T，液體在溫度T時飽和蒸氣壓為ps，n為氣液物質(zhì)量之比。根據(jù)氣體分壓定律：

       （1） 

根據(jù)分體積定律：

    （2） 

從上述二式可得：

         （3）

         （4） 

根據(jù)上二式得

           （5）

若需要控制一定的氣液比，只要在一定系統(tǒng)壓力p0時控制液體的飽和蒸氣壓ps，液體的飽和蒸氣壓與溫度有關(guān)，因此控制液體的溫度即可以控制氣液比。

    應(yīng)用揮發(fā)式加料器要求使用的氣體不溶于進(jìn)料的液體。在實驗時常要求檢查揮發(fā)式加料器所控制的氣液比是否與公式計算相符，其方法是將飽和器恒溫后，通入一恒定流速的氣體，使帶出的液體蒸氣進(jìn)入已經(jīng)預(yù)先稱重的裝有過量硅膠的吸附管。為了使吸附*，用冰鹽水冷卻吸附管，并記錄通氣時間，經(jīng)一定時間后再稱量吸附管，其增量即為收集液體的質(zhì)量。與計算值比較，二者相符證明飽和器符合要求，若低于理論計算值，說明液體蒸發(fā)未達(dá)飽和狀態(tài)。通過提高氣體的預(yù)熱溫度，增加飽和器的數(shù)量，增加液層高度或降低氣體流速，增加氣體與液體的接觸時間等方法以改善飽和狀態(tài)，使之與理論計算值相符。

（二）流體的穩(wěn)壓和穩(wěn)流

1．穩(wěn)壓閥

    穩(wěn)壓閥是實驗室常用的穩(wěn)壓裝置，其工作原理如圖5所示，穩(wěn)壓閥的腔A與腔B通過連動桿與孔的間隙相通，右旋調(diào)節(jié)手柄至一定位置時，系統(tǒng)達(dá)到平衡。A進(jìn)氣壓力有微小的上升時，則腔B的壓力隨之增加，波紋管向右伸張，壓縮彈簧，閥針同時右移、減少了閥針與閥針座的間隙，氣流阻力增大，則出口壓力保持原有的平衡壓力；同樣進(jìn)氣口壓力有微小下降時，系統(tǒng)也將自動恢復(fù)平衡狀態(tài)，達(dá)到穩(wěn)壓效果。使用此閥時應(yīng)注意進(jìn)口壓力一般不超過5.884×105Pa，出口壓力一般在 9.807×104Pa～1.961×105Pa效果較好。使用的氣源應(yīng)干燥、無腐蝕性，氣源壓力應(yīng)高于輸出壓力 4.903×104Pa。不能把氣體進(jìn)出口接反，以免損壞波紋管。在停止工作時應(yīng)把調(diào)節(jié)手柄左旋，使閥處于關(guān)閉狀態(tài)，防止彈簧失效。   

圖5  穩(wěn)壓閥工作原理示意圖

l．出氣口；2．閥針座；3．閥針；4．進(jìn)氣口5．調(diào)節(jié)手柄；

6．壓簧；7．波紋管；8．連動桿；9．腔A；10．腔B

2．針形閥

針形閥是一種調(diào)節(jié)氣體流速、控制氣體流量的微量調(diào)節(jié)閥，也可以用于液體流量的控制。其結(jié)構(gòu)主要由閥針，閥體和調(diào)節(jié)螺旋組成。針形閥的工作原理如圖6所示。閥針與閥體不能相對轉(zhuǎn)動，只有調(diào)節(jié)螺旋與閥針或閥體可以相對轉(zhuǎn)動。當(dāng)調(diào)節(jié)螺旋右轉(zhuǎn)時，閥針旋入進(jìn)氣孔道，則進(jìn)氣孔道的孔隙變小，氣體阻力增大，流速減小。當(dāng)調(diào)節(jié)螺旋左旋時，則進(jìn)氣孔道的孔隙增大，氣體阻力減小，流速增大。

圖6  針形閥工作原理示意圖

1．進(jìn)氣口；2．出氣口；3．閥針；4．閥體；5．調(diào)節(jié)螺旋

3．穩(wěn)壓裝置

實驗室常用的zui簡單的氣體穩(wěn)壓裝置如圖7所示。當(dāng)?shù)蛪簹怏w流經(jīng)針形閥調(diào)至一定流速后，一部分氣體經(jīng)穩(wěn)壓管的支管底部冒泡排空，另一部分經(jīng)緩沖管和流速計進(jìn)入系統(tǒng)。只要保持氣體在穩(wěn)壓管底部均勻的冒泡，就可以使氣體處于穩(wěn)壓狀態(tài)，改變水準(zhǔn)瓶的高低，可以調(diào)節(jié)氣體流速大小。緩沖管是用內(nèi)徑小于1mm、長1.5m左右的玻璃毛細(xì)管彎曲而成，其作用是抵消在穩(wěn)壓管中氣泡逸出時氣體流速的波動，保持氣流穩(wěn)定。也可以用大的緩沖瓶代替。

圖7 氣體穩(wěn)壓系統(tǒng)流程示意圖

4．穩(wěn)流閥

穩(wěn)流閥用以穩(wěn)定載氣或待測氣體的流速。WLF型穩(wěn)流閥的工作原理如圖8所示。當(dāng)輸入壓力為p時，在節(jié)流孔G1通過的壓力是p，閥蓋上的腔體壓力也是p，這時調(diào)節(jié)計形閥桿為一定位置，則在節(jié)流扎G2處產(chǎn)生一個壓力p1。該閥門中壓縮彈簧本身有一向上作用力，膜片受p的作用，有一個向下的壓力，由于p1克服膜片向下的壓力，使密封橡膠與閥門間有一個不斷振動的距離，這時在閥門中則有一個壓力p2輸出。由于膜片不斷地振動，使出口處有一個恒定的流量輸出。使用時壓力為2 kg·cm-2，流量＜150 mL·min-1。

圖8  穩(wěn)流閥工作原理

（三）各種流量計簡介 

1．轉(zhuǎn)子流量計 

轉(zhuǎn)子流量計又稱浮子流量計，是目前工業(yè)上或?qū)嶒炇页Ｓ玫囊环N流量計。其結(jié)構(gòu)如圖9所示。它是由一根錐形的玻璃管和一個能上下移動的浮子所組成。當(dāng)氣體自下而上流經(jīng)錐形管時，被浮子節(jié)流，在浮子上下端之間產(chǎn)生一個壓差。浮子在壓差作用下上升，當(dāng)浮子上、下壓差與其所受的粘性力之和等于浮子所受的重力時，浮子就處于某一高度的平衡位置，當(dāng)流量增大時，浮子上升，浮子與錐形管間的環(huán)隙面積也隨之增大，則浮子在更高位置上重新達(dá)到受力平衡。因此流體的流量可用浮子升起的高度表示。

這種流量計大多為市售的標(biāo)準(zhǔn)系列產(chǎn)品，規(guī)格型號很多，測量范圍也很廣。這些流量計用于測量哪一種流體，如氣體或液體，是氮氣或氫氣，均有相應(yīng)的說明，并附有某流體的浮子高度與流量的關(guān)系曲線。若改變所測流體的體系，可用皂膜流量計或濕式流量計另行標(biāo)定。

圖9  轉(zhuǎn)子流量計結(jié)構(gòu)示意圖

使用轉(zhuǎn)子流量計需注意：流量計應(yīng)垂直安裝；要緩慢開啟控制閥；待浮子穩(wěn)定后再讀取流量；避免被測流體的溫度、壓力突然急劇變化；為確保計量的準(zhǔn)確、可靠，使用前均需進(jìn)行校正。

2．毛細(xì)管流量計 

毛細(xì)管流量計的外表形式很多，圖10所示是其中的一種。它是根據(jù)流體力學(xué)原理制成的。當(dāng)氣體通過毛細(xì)管時，阻力增大，線速度（即動能）增大，而壓力降低（即位能減小），這樣氣體在毛細(xì)管前后就產(chǎn)生壓差，借流量計中兩液面高度差（Δh）顯示出來。當(dāng)毛細(xì)管長度L與其半徑之比等于或大于100時，氣體流量V 與毛細(xì)管兩端壓差存在線性關(guān)系：  

式中， 為毛細(xì)管特征系數(shù)；r為毛細(xì)管半徑；ρ為流量計所盛液體的密度；η為氣體粘度系數(shù)。當(dāng)流量計的毛細(xì)管和所盛液體一定時，氣體流量V和壓差Δh成直線關(guān)系。對不同的氣體，V和Δh有不同的直線關(guān)系；對同一氣體，更換毛細(xì)管后，V和Δh的直線關(guān)系也與原來不同。而流量與壓差這一直線關(guān)系不是由計算得來的，而是通過實驗標(biāo)定，繪制出V～Δh的關(guān)系曲線。因此，繪出的這一關(guān)系曲線，必須說明使用的氣體種類和對應(yīng)的毛細(xì)管規(guī)格。

這種流量計多為自行裝配，根據(jù)測量流速的范圍，選用不同孔徑的毛細(xì)管。流量計所盛的液體可以是水，液體石臘或水銀等。在選擇液體時，要考慮被測氣體與該液體不互溶，也不起化學(xué)反應(yīng)，同時對速度小的氣體采用比重小的液體，對流速大的采用比重大的液體，在使用和標(biāo)定過程中要保持流量計的清潔與干澡。

3．皂膜流量計 

這是實驗室常用的構(gòu)造十分簡單的一種流量計，它可用滴定管改制而成。如圖11所示。橡皮頭內(nèi)裝有肥皂水，當(dāng)待測氣體經(jīng)側(cè)管流入后，用手將橡皮頭一捏，氣體就把肥皂水吹成一圈圈的薄膜，并沿管上升，用停表記錄某一皂膜移動一定體積所需的時間，即可求出流量（體積/時間）。這種流量計的測量是間斷式的，適用于尾氣流量的測定，標(biāo)定測量范圍較小的流量計（約100mL·min-1以下），而且于對氣體流量的測定。

圖10  銳孔流速計示意圖               圖11 皂膜流量計

                                 1．橡皮頭；2．肥皂液

4．濕式流量計

濕式流量計也是實驗室常用的一種流量計。它的構(gòu)造主要由圓鼓形殼體、轉(zhuǎn)鼓及傳動計數(shù)裝置所組成，如圖12所示。

圖12  濕式流量計結(jié)構(gòu)簡圖

1．溫度計；2．壓差計；3．水平儀；4．排氣管；

5．轉(zhuǎn)鼓6．殼體；7．水位器；8．可調(diào)支腳；9．進(jìn)氣管

轉(zhuǎn)鼓是圓筒及四個變曲形狀的葉片所構(gòu)成。四個葉片構(gòu)成A，B，C，D四個體積相等的小室。鼓的下半部浸在水中，水位高低由水位器指示。氣體從背部中間的進(jìn)氣管依次進(jìn)入各室，并不斷地由頂部排出，迫使轉(zhuǎn)鼓不停地轉(zhuǎn)動。氣體流經(jīng)流量計的體積由盤上的計數(shù)裝置和指針顯示，用停表記錄流經(jīng)某一體積所需的時間，便可求得氣體流量。圖12中所示位置，表示C室開始進(jìn)氣，B室正在進(jìn)氣，A室正在排氣，D室排氣將完畢。濕式流量計的測量是累積式的，它用于測量氣體流量和標(biāo)定流量計。濕式流量計事先應(yīng)經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)容量瓶進(jìn)行校準(zhǔn)。

使用時注意：先調(diào)整濕式流量計的水平，使水平儀內(nèi)氣泡居中；流量計內(nèi)注入蒸餾水，其水位高低應(yīng)使水位器中液面與針尖接觸被測氣體應(yīng)不溶于水且不腐蝕流量計；使用時，應(yīng)記錄流量計的溫度。

5．質(zhì)量流量控制器

質(zhì)量流量控制器用于對氣體的質(zhì)量流量進(jìn)行精密測量和控制，它在半導(dǎo)體和集成電路工業(yè)、特種材料學(xué)科、化學(xué)工業(yè)、石油工業(yè)、醫(yī)藥、環(huán)保和真空等多種領(lǐng)域的科研和生產(chǎn)中有著重要的應(yīng)用。

質(zhì)量流量控制器具有精度高、重復(fù)性好、流量量程寬、響應(yīng)速度快、軟啟動、穩(wěn)定可靠、工作壓力范圍寬等特點，其操作使用非常方便，可在任意位置安裝，并便于與計算機連接實現(xiàn)自動控制。它也可以作為質(zhì)量流量計使用，對氣體的瞬時流量和累積流量進(jìn)行計量。

流量控制器一般與流量顯示儀等配套產(chǎn)品配合使用。

質(zhì)量流量控制器由流量傳感器、分流器通道、流量調(diào)節(jié)閥和放大控制電路等部件組成。流量傳感器采用毛細(xì)管傳熱溫差量熱法原理測量氣體的質(zhì)量流量，具有溫度壓力自動補償特性。將傳感器加熱電橋測得的流量信號送入放大器放大；放大后的流量檢測電壓與設(shè)定電壓進(jìn)行比較，再將差值信號放大后去控制調(diào)節(jié)閥門，閉環(huán)控制流過通道的流量使之與設(shè)定的流量相等。分流器決定主通道的流量。與之配套流量顯示儀上設(shè)置有穩(wěn)壓電源、三位半數(shù)字電壓表、設(shè)定電位器、外設(shè)、內(nèi)設(shè)轉(zhuǎn)換和三位閥控開關(guān)等。本控制器與流量顯示儀連接后的工作原理如圖13所示?？刂破鬏敵龅牧髁繖z測電壓與流過通道的質(zhì)量流量成正比，滿刻度流量檢測輸出電壓為+5V。

使用時主要操作在流量顯示儀上進(jìn)行。閥門控制開關(guān)及流量設(shè)定電位器在前面板上，流量設(shè)定的內(nèi)部或外部信號選擇開關(guān)一般在后面板上。當(dāng)設(shè)定選擇開關(guān)打到“內(nèi)”時，用設(shè)定電器W設(shè)定流量；打到“外”時，由外部信號設(shè)定流量。

在顯示面板上還設(shè)置有三個閥門控制開關(guān)，當(dāng)置“關(guān)閉”位時，閥門關(guān)閉；當(dāng)置“清洗”位時，閥門開到zui大，以便氣路清洗；當(dāng)置于“閥控”時，自動控制流量。

圖13 質(zhì)量流量控制器原理

先開電源，將閥開關(guān)置到“關(guān)閉”位，將設(shè)定值調(diào)到零，再開氣，待預(yù)熱至零點穩(wěn)定后，再轉(zhuǎn)“閥控”位，然后將設(shè)定流量調(diào)至需要值，則實際流量跟蹤設(shè)定值而改變，無過沖，這是*操作方法。質(zhì)量流量控制器顯示出的流量讀數(shù)，與使用氣體的轉(zhuǎn)換系數(shù)相乘，即得到該被測氣體在標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的質(zhì)量流量。

6．流量計的校正

（1）濕式氣體流量計的校正

濕式氣體流量計一般用標(biāo)準(zhǔn)容量瓶進(jìn)行校正，標(biāo)準(zhǔn)容量瓶的體積為V標(biāo)，濕式流量計體積示值為V濕，兩者差值為ΔV。當(dāng)流量計指針旋轉(zhuǎn)一周時，刻度盤上總體積為5 L。用１L容量瓶進(jìn)行5次校正，流量計總體積示值為∑V濕，則平均校正系數(shù)為

因此經(jīng)校正后，濕式氣體流量計的實際體積流量Vs與流量計示值 之間關(guān)系為：

    濕式流量計校正裝置如圖14所示。其校正步驟如下：開啟三通活塞，使容量瓶和大氣相通，而與濕式流量計斷開。轉(zhuǎn)動濕式流量計支腳螺絲，直至水平儀內(nèi)氣泡居中為止。向流量計內(nèi)注入水，水的位置高低必須保持水位器中液面與針尖重合，向平衡瓶內(nèi)注入水后，提高其位置，使容量瓶水面與上刻度線重合。此時可作校正試驗，先轉(zhuǎn)動三通活塞，使容量瓶與濕式流量計接通，緩慢放下平衡瓶，使容量瓶液面與下刻度線復(fù)合，氣體體積恰好為IL。然后記下流量計的體積讀數(shù)、溫度和壓力。    

濕式流量計指針旋轉(zhuǎn)一圈為5L，故依次對每1L重復(fù)上述操作一次，共作5組數(shù)據(jù)，求其平均校正系數(shù)。

圖14 濕式流量計校正的實驗裝置

1．濕式流量計；2．平衡瓶；3．標(biāo)準(zhǔn)容量瓶；４．三通閥

（2）轉(zhuǎn)子流量計的校正                 

轉(zhuǎn)子流量計的校正裝置如圖0－36所示。其校正步驟如下：先將緩沖罐上的放空閥*打開，同時關(guān)閉出氣閥，然后啟動壓縮機，待壓縮機運行正常后，旋轉(zhuǎn)三通閥使轉(zhuǎn)子流量計與系統(tǒng)相通。緩緩調(diào)節(jié)放空閥，使氣體流量調(diào)到所需數(shù)值，濕式流量計運轉(zhuǎn)數(shù)周后，可以開始測定，讀取轉(zhuǎn)子流量計示數(shù)，用秒表和濕式流量計測量流量值。

圖15 氣體流量計的檢定裝置

1．濕式流量計；2．毛細(xì)管流量計；3．轉(zhuǎn)子流量計；

4．三通旋塞5．緩沖罐；6．空氣壓縮機

（3）毛細(xì)管流量計校正

    毛細(xì)管流量計的校正裝置流程與轉(zhuǎn)子流量計是并聯(lián)的，因此實驗方法*相同。實驗室常用的zui簡單的方法是用皂膜流量計進(jìn)行校正。

    在實驗過程中注意如下事項：

    ① 要經(jīng)常注意濕式流量計的水位器和水平儀，不符合要求時要隨時調(diào)整，以保測量準(zhǔn)確。

    ② 校準(zhǔn)物質(zhì)是可壓縮流體，所以校準(zhǔn)時要記錄溫度和壓力。

    ③ 在使用氣體壓縮機前一定要打開放空閥，并用其調(diào)節(jié)進(jìn)入系統(tǒng)的氣體流量。

    ④ 管道連接要嚴(yán)密，防止漏氣，否則不能準(zhǔn)確測量。