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食品二氧化硫含量測(cè)定儀測(cè)定方法
食品二氧化硫含量測(cè)定儀自動(dòng)完成加熱、加液、蒸餾、接收、冷卻、淋洗、氮吹、磁力攪拌等功能，*替代傳統(tǒng)玻璃裝置，自動(dòng)、安全、可靠；測(cè)試過程中實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)儀器故障，冷凝水、安全門、消化管出現(xiàn)隱患自動(dòng)停止工作并提示報(bào)警。
由內(nèi)而外的便捷設(shè)置儀器內(nèi)置氮吹裝置并實(shí)時(shí)顯示和調(diào)節(jié)氮?dú)饬髁?；?nèi)置校準(zhǔn)功能，可隨時(shí)對(duì)稀釋水、接收液、鹽酸溶液、淋洗水進(jìn)行校準(zhǔn)；高精度加液泵自動(dòng)完成接收液、蒸餾水、鹽酸溶液的自動(dòng)加注工作，避免人工加注引起的危險(xiǎn)和誤差
測(cè)定方法：
一、直接碘量滴定法
1、原理
在密閉容器中對(duì)樣品進(jìn)行酸化、蒸餾，蒸餾物用乙酸鉛溶液吸收。吸收后的溶液用鹽酸酸化，碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定根據(jù)所消耗的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液量計(jì)算出樣品中的二氧化硫含量。
2、范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于果脯、干菜、米粉類、粉條、砂糖、食用菌和葡萄酒等食品中總二氧化硫的測(cè)定方法。
二、鹽酸副玫瑰苯胺比色測(cè)定法
1、比色法的原理與操作
食品中的二氧化硫與四氯汞鈉進(jìn)行反應(yīng)后，可以生成穩(wěn)定的二氯亞硫酸鹽絡(luò)合物，這種物質(zhì)與甲醛和鹽酸副玫瑰苯胺可以發(fā)生顏色反應(yīng)，其產(chǎn)物為玫瑰紫紅色絡(luò)合物。比較產(chǎn)物的顏色深淺即可判別二氧化硫的含量。首先將食品取樣，加入容量瓶中，并加入四氯汞鈉吸收液進(jìn)行定容。再分別吸取不同含量的二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液置于比色管中，加入相同含量的四氯汞鈉溶液，根據(jù)反應(yīng)顏色測(cè)定吸光度，并繪制標(biāo)準(zhǔn)比色曲線。再測(cè)定樣品溶液中的吸光度，與標(biāo)準(zhǔn)曲線做比較即可查出對(duì)應(yīng)的二氧化硫含量。
2、比色法的測(cè)定特點(diǎn)
采用比色法測(cè)定二氧化硫含量，其操作較簡(jiǎn)便，具有較高的靈敏度，是應(yīng)用較為廣泛的傳統(tǒng)方法。但這種方法的缺點(diǎn)也很明顯：一方面，標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍很窄，對(duì)于濃度過小或過大的樣品測(cè)定誤差較大。另一方面，四氯汞鈉是一種有毒試劑，在使用過程中容易對(duì)操作者健康造成影響，測(cè)后溶液如果處理不當(dāng)，也容易污染環(huán)境。因此在條件允許的情況下，應(yīng)當(dāng)盡可能不采用比色法，或使用安全性較高的替代試劑。
三、氣相色譜測(cè)定法
1、氣相色譜法的原理與操作
氣相色譜技術(shù)應(yīng)用了氣相色譜儀進(jìn)行測(cè)定，因此其測(cè)定精度相對(duì)于滴定法更高，操作也更為復(fù)雜。氣相色譜法的原理是使樣品中的亞硫酸鹽與鹽酸反應(yīng)，使用熱導(dǎo)檢測(cè)器直接檢測(cè)生成的二氧化硫氣體。為此，首先要制備不同濃度的亞硫酸鈉對(duì)照溶液，并將祥品制備試液。吸取樣品與標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照品的頂空瓶氣體后注入氣相色譜儀，對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)曲線即可得到二氧化硫含量。
2、氣相色譜法的測(cè)定特點(diǎn)
目前來看，氣相色譜法是所有方法中靈敏度最高的，其可以
大程度
上降低測(cè)定誤差。采用氣相色譜法使用的樣品與試劑含量較少，處理方法較為簡(jiǎn)單，干擾因素少，是條件允許下優(yōu)先選擇的高精度測(cè)定法。但氣相色譜儀的價(jià)格較為昂貴，提高了測(cè)定成本。另外，試驗(yàn)中所用到的標(biāo)準(zhǔn)試劑必須現(xiàn)配現(xiàn)用，不能提前制備或購買，一定程度上提高了測(cè)定難度。
四、離子色譜測(cè)定法
1、離子色譜法的原理與操作
當(dāng)使用水蒸氣蒸餾樣品溶液時(shí)，溶液中的二氧化硫?qū)?huì)溢出。此時(shí)用三乙醇胺和過氧化氫進(jìn)行收集后，即可使用離子色譜法測(cè)定其中硫酸根的含量，進(jìn)而換算出樣品中二氧化硫含量。應(yīng)用離子色譜法進(jìn)行測(cè)定時(shí)，首先應(yīng)當(dāng)制備硫酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液，并繪制相應(yīng)的離子色譜曲線。再對(duì)樣品事業(yè)進(jìn)行蒸餾吸收后，使用離子色譜儀即可進(jìn)行二氧化硫含量測(cè)定。
2、離子色譜法的測(cè)定特點(diǎn)
使用離子色譜法進(jìn)行測(cè)定的好處在于，一方面硫酸根離子標(biāo)準(zhǔn)溶液容易配制，甚至可以直接購買；同時(shí)，使用硫酸根溶液作為標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行對(duì)比，具有較強(qiáng)的穩(wěn)定性，可以得到更高的測(cè)定精度。蒸餾操作也可以簡(jiǎn)化測(cè)定試樣中的成分，避免食品樣品中不明化學(xué)物質(zhì)的干擾。但同樣由于采取了蒸餾操作，蒸餾的時(shí)間與速度通常難以把控，因此不容易進(jìn)行重復(fù)實(shí)驗(yàn)。