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高氯廢水COD消解回流裝置
本發(fā)明公開了一種快速測(cè)定高氯廢水COD的方法，包括以下步驟：1、測(cè)試水樣的氯離子濃度;2、根據(jù)氯含量對(duì)水樣加蒸餾水稀釋，控制氯含量在2000mg/l以下;3、制備COD消解液：取2.65克重鉻酸鉀溶于30毫升濃硫酸和60毫升蒸餾水混合液中用蒸餾水滴定至100毫升，然后與500毫升1%硫酸-硫酸銀溶液混合儲(chǔ)存?zhèn)溆?4、取稀釋后水樣5毫升加入5毫升COD消解液以及取稀釋后水樣加入5ml蒸餾水分別采用COD消解儀消解12-25分鐘，冷卻至室溫;5、將消解后溶液分別裝入滴定瓶中加入2-3滴鄰二氮菲-亞鐵指示劑，用0.05摩爾每升的硫酸亞鐵銨溶液滴定至溶液現(xiàn)紅棕色，記錄滴定體積V0、V1，該方法可快捷準(zhǔn)確的測(cè)出COD。
用于高氯水體（水和廢水，氯離子濃度大于1000mg/L，小于20000mg/L)中的COD樣品除氯、消解。適用行業(yè)：油田、沿海煉油廠、油庫(kù)、氯堿廠、鋼廠、電廠、農(nóng)藥、食品、紡織印染企業(yè)、以及廢水深海排放等高氯廢水中的COD測(cè)定。
對(duì)工業(yè)廢水中COD的測(cè)定，一般參照國(guó)標(biāo)《水質(zhì) 化學(xué)需氧量的測(cè)定 重鉻酸鹽法》 （HJ828-2017），然而對(duì)于含較高濃度氯化物的工業(yè)廢水，如采油業(yè)、染料化工、有機(jī)氯化工、鹽湖鹵水開發(fā)行業(yè)廢水等，由于在強(qiáng)酸性條件下測(cè)定COD時(shí)，其中的氯離子易被重鉻酸鉀氧化，因此會(huì)影響測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。所以對(duì)于高于1000mg/L，小于20000mg/L的高氯工業(yè)廢水中COD的測(cè)定，一般要求按照HJ/T70-2001《高氯廢水 化學(xué)需氧量的測(cè)定 氯氣校正法》標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行。
高氯廢水COD消解回流裝置
1、加熱單元采用技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)的遠(yuǎn)紅外陶瓷加熱技術(shù)，加熱速率穩(wěn)定可控；
2、消解單元：1-6位，均可單孔單控；
3、氮?dú)饬魉倏刂撇捎玫牡缺壤{(diào)節(jié)分配器，流量分配均勻，流速穩(wěn)定；
4、消解時(shí)間采用電腦程序控制，可自由設(shè)定，消解結(jié)束可自動(dòng)停止；
5、冷卻系統(tǒng)采用內(nèi)置壓縮機(jī)冷卻，冷卻水自動(dòng)內(nèi)循環(huán)無(wú)需外接冷卻水；
6、主機(jī)設(shè)有氮?dú)庾詣?dòng)防倒吸單元，可防止加熱結(jié)束吸收液回吸；
7、整機(jī)采用PLC模塊控制，可觸摸式液晶平板電腦，可遠(yuǎn)距離操作方便快捷。
技術(shù)參數(shù)：
1、型號(hào)：BYCOD-6Cl
2、抗氯干擾：1000-20000mg/L
3、測(cè)量范圍：10-700mg/L，超過(guò)此*需稀釋后測(cè)定
4、氮?dú)饬魉倏刂疲鹤詣?dòng)平行分配，可單路控制，控制范圍：0-100ml/min
5、消解時(shí)間：0-999min可調(diào)
6、溫度范圍：室溫—300℃
7、主機(jī)尺寸：900mm×455mm×630mm
8、額定電壓：220V/50HZ
9、額定功率：2400W
在水樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液及g溶液，并在強(qiáng)酸介質(zhì)下以銀作催化劑，經(jīng)2h沸騰回流后，以1，10—鄰菲羅啉為指示劑，用硫酸亞鐵銨滴定滴定水樣中未被還原的重鉻酸鉀，由消耗的硫酸亞鐵銨的量換算成消耗氧的質(zhì)量濃度，即為表觀COD。將水樣中未被絡(luò)合而被氧化的那部分氯離子所形成的氯導(dǎo)出，再用氫氧化鈉溶液吸收后，加入碘化鉀，用調(diào)節(jié)pH約為3～2，以淀粉為指示劑，用硫代鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，消耗的硫代鈉的量換算成消耗氧的質(zhì)量濃度，即為氯離子校正值。表觀COD與氯離子校正值之差，即為所測(cè)水樣真實(shí)的COD。
高氯COD消解器技術(shù)參數(shù)：
測(cè)量樣品個(gè)數(shù)：6個(gè)樣(做6個(gè)樣，2個(gè)空白樣)
4個(gè)樣(做2個(gè)樣，2個(gè)空白樣)
測(cè)量范圍：0～700mg/L, 0～7000mg/L(水樣稀釋)，氯離子小于20000mg/L;
測(cè)量時(shí)間：不大于2小時(shí)
測(cè)量誤差：鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(500mg/L)，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏不大于5.0%
工業(yè)有機(jī)廢水(500mg/L)，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏不大于8.0%
環(huán)境溫度：5～40℃
加熱功率：1300W (AC 220V±22V,50HZ)
冷卻方式：風(fēng)冷，風(fēng)扇功率大于80W
流量范圍：0-60ml
本方法適用于氯離子含量小于20000mg/L的高氯廢水中化學(xué)需氧量(COD)的測(cè)定。方法檢出限為30mg/L。適用于油田、沿海煉油廠、油庫(kù)、氯堿廠、廢水深海排放等廢水中COD的測(cè)定。
儀器采用玻璃毛刺回流管代替球形回流管，并以風(fēng)冷技術(shù)取代自來(lái)水冷卻方式，既可以節(jié)水又能使儀器規(guī)范化，同時(shí)還提高了儀器使用的安全性。儀器另配備氣壓加樣裝置，自動(dòng)校零滴定管，簡(jiǎn)化了后期的滴定操作手續(xù)，提高了方法可靠性。
